一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法技术

本发明专利技术属于土壤样品中石油类测定技术领域，公开了一种加速溶剂萃取‑荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液；对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。本发明专利技术采用加速溶剂萃取仪进行土壤样品的提取，有效的对样品中的石油类组分进行了提取，溶剂用量小，提取效率高，仪器自动化；本发明专利技术荧光分光光度法的测定既准确又简便，在保证测试结果准确可靠的同时也大大提高了分析测试的效率。

A new method for determination of petroleum in reclaimed land samples

【技术实现步骤摘要】
一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法
本专利技术属于土壤样品中石油类的提取、净化及其测定
，尤其涉及一种加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法。
技术介绍
目前，最接近的现有技术：随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。为了判断土壤是否受到石油类的污染，确定其含量是多少，须建立土壤中石油类的前处理与仪器分析方法。目前针对土壤中有机物的提取方法有以下几种：震荡提取法，提取效率低，溶剂使用量大；索氏提取法，须水浴加热，提取时间长，达12-18个小时，溶剂使用量大，浓缩工作量大；超声提取，提取液混浊，不利于后续净化，超声易造成提取溶剂受热、挥发。仪器分析方法有以下几种：紫外吸收法，只能测量具有共轭双键的成分和具有n电子的生色基团有机化合物，并且受到杂质干扰严重。非色散红外吸收光度法，仅能检测石油类中直链烷烃或环烷烃，不能检测苯系物，影响了数据的代表性。且萃取、分离等样品预处理工作较为复杂。红外分光光度法，溶剂选择困难且检出限高，对于低含量的样品无法准确测定。气相色谱法，气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述测定复垦土地样品中石油类的方法采用加速溶剂萃取-荧光分光光度法，包括：/n第一步，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩；/n第二步，净化处理，获得待测定提取液；/n第三步，荧光分光光度计测定样品浓度；对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述测定复垦土地样品中石油类的方法采用加速溶剂萃取-荧光分光光度法，包括：
第一步，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩；
第二步，净化处理，获得待测定提取液；
第三步，荧光分光光度计测定样品浓度；对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。


2.如权利要求1所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述第一步具体包括：
采用加速溶剂萃取仪进行提取操作，收集提取萃取溶液包括以下步骤：称取10.0g样品于34ml萃取罐中，添加处理过的硅藻土，要求填满萃取池空间，以正己烷为提取溶剂，萃取温度80℃，萃取压力1200psi，静态萃取时间5min，淋洗为60％池体积，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次，收集提取溶液。


3.如权利要求1所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述第二步对萃取溶液净化处理具体包括以下步骤：
(1)在氮吹以上将提取液吹至10ml，采用商品化的固相萃取柱，手动净化；
(2)用1-2柱管体积的正己烷溶剂活化小柱；
(3)将提取液全部添加到小柱中，收集流出液；
(4)用正己烷洗脱小柱，并将液体抽干，收集流出液，合并两次的流出液；
(5)氮吹浓缩至10ml。


4.如权利要求1所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述第三步荧光分光光度计测定样品浓度具体包括：采用浓度模式进行测定，激发与发射狭缝宽度均为5mm，激发波长为310nm，发...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵江华，李忠煜，韩延兵，张明祖，李艳广，
申请(专利权)人：中国地质调查局西安地质调查中心，
类型：发明
国别省市：陕西;61