低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺及设备制造技术

一种低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺及设备，属于煤化工领域。使用四个储罐储存各步骤中的回收溶剂，以便周而复始循环使用；使用等体积丙酮二硫化碳混合溶剂萃取醇解物的次数应不少于三次；使用甲醇或乙醇萃取粗焦油的次数应不少于三次；基于水和含氧化合物之间的强氢键以及水和烃类之间互溶性差的特性，三元溶剂作为萃取剂来萃取轻质焦油，以获取轻质烃油和轻质酚油。该工艺通过三步萃取从粗焦油富集出轻质烃油、轻质酚油和重组组分；轻质烃油和酚油精细分离，获得粗石蜡、烷基萘、烷基酚等高附加值化学品；重质组分用于多孔碳材料的制备、吸附剂或燃烧发电等。该工艺绿色高效、能耗低、生产周期短，并且可以获得丰富的下游产品。

High efficiency enrichment technology and equipment of light hydrocarbon oil and phenol oil in alcoholysis of low metamorphic coal

【技术实现步骤摘要】
低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺及设备
本专利技术涉及煤化工领域，特别是一种低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺及设备。
技术介绍
低变质煤，尤其是褐煤和次烟煤，具有较高的水分和灰分，并且有机质结构中具有含量相对较高的含氧官团，例如>C-O-，>C＝O和-OH。利用热溶解技术获得的衍生油，尤其是醇解物，含有丰富的含氧化合物，并且大部分含有芳环，也就是说，这些通过热溶技术获得的低变质煤衍生油的性质与石油产品存在显著的差异。一些不期望的性质，如高含氧量、高黏性、低热量等，阻碍了它们被进一步提质为下游产品。因此，急需按照衍生油的组成和性质进行模块化分离，根据各组分的特性进行定向利用和升级。目前的技术中，褐煤或次烟煤醇解物主要通过以下几种方式进行处理。第一种方式是精馏工艺，按照沸点的差异进行切割，获取不同沸点区间的轻质油。然而，通过该方式获取的不同油品的组成仍十分复杂，精馏过程中的夹带，导致相邻馏分中组分有明显的重叠，限制了使用。此外，由于衍生油中大部分化合物的沸点较高，长时间的精馏是极其耗能的，与绿色高效生产并不吻合。第二种方式是萃取和柱层析相结合的方法，使用石油醚、二硫化碳、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇等低沸点有机溶剂对衍生油进行分级萃取，之后对不同萃取物进行常/加压柱层析，通过改变流动相的极性按梯度获取化学品纯品。然而，该工艺仅关注化学品的分离，而没有关注其中高收率烃类化合物的合理利用。这部分不含杂原子的化合物很容易通过加氢精制的方式进一步被提质为清洁的液体燃料。此外，柱层析技术面临难以大规模生产的阻碍。衍生油中通常含有一定量的色素，这部分色素在柱层析过程中会残留在固定相中，导致固定相难以再生，提高了成本。因此，通过合理方式将烃类化合物与含杂原子化合物分离，并提取出轻质组分和重质组分，是有必要性的。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有工艺的不足，提供一种制取过程和工艺相对简单、绿色高效、安全、生产周期短的低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺及设备。本专利技术的目的是这样实现的：低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺如下：使用四个储罐储存各步骤中的回收溶剂，以便周而复始循环使用；使用等体积丙酮二硫化碳混合溶剂萃取醇解物的次数应不少于三次；使用甲醇或乙醇萃取粗焦油的次数应不少于三次；基于水和含氧化合物之间的强氢键以及水和烃类之间互溶性差的特性，三元溶剂作为萃取剂来萃取轻质焦油，以获取轻质烃油和轻质酚油。具体步骤如下：步骤一：将煤粉和低沸点烷醇试剂置于高压反应釜中，经过醇解后，得到含醇解物的固液混合物；步骤二：利用空气泵将固液混合物传输到萃取釜中，经过等体积丙酮和二硫化碳混合溶剂的多次萃取及蒸馏浓缩，获得粗焦油和残煤渣；步骤三：将烷醇溶剂输送至萃取釜中，利用烷醇试剂反萃取粗焦油，通过压滤分离进一步获得轻质焦油和重质组分；步骤四：将萃取剂三元混合溶剂输送至萃取釜中，萃取轻质焦油，通过分液进一步获取石油醚相和甲醇/水相；蒸出石油醚，获得轻质烃油；蒸出甲醇和水，获得轻质酚油。所述的步骤一中：步骤1-1、关闭高压釜加料槽的三阀门并打开四阀门，利用储罐油泵将储存在一号储罐中的醇解溶剂，输送至高压反应釜中；所述的醇解溶剂为：甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；步骤1-2、关闭四阀门，交替开关一阀门、五阀门，用N2作为保护气置换釜中空气，结束后关闭一阀门、五阀门；步骤1-3、然后操作高压反应釜的高压釜控制平台，启动高压釜加热装置和高压釜磁力搅拌装置，在300℃下反应2h；步骤1-4、冷却至室温后，打开二阀门、六阀门、八阀门，启动空气压缩泵将反应混合物压入萃取釜中；步骤1-5、观察透视管，当无固液混合物通过时，关闭二阀门、六阀门、八阀门和空气压缩泵；步骤1-6、操作萃取釜的萃取釜控制平台，启动萃取釜加热装置和萃取釜磁力搅拌装置，并打开蛇管冷凝器循环冷凝水和十阀门、十三阀门；步骤1-7、通过观察窗监测萃取釜中的液位变化；步骤1-8、观察缓冲罐中的液位，打开十四阀门、十五阀门和一号三通阀上、下通路，利用缓冲罐油泵将冷凝回收的醇解溶剂输送至一号储罐中保存待用；步骤1-9、当无冷凝溶剂流出时，操作萃取釜的萃取釜控制平台，关闭萃取釜加热装置和萃取釜磁力搅拌装置；关闭蛇管冷凝器循环冷凝水，关闭十阀门、十三阀门、十四阀门、十五阀门和一号三通阀，此时萃取釜中剩余物质为醇解物。所述的步骤二中：步骤2-1、打开十一阀门、十九阀门、二十阀门和萃取釜油泵将二号储罐中预先调制好的等体积丙酮和二硫化碳混合溶剂输送至萃取釜中；步骤2-2、关闭十一阀门、十九阀门、二十阀门和萃取釜油泵；操作萃取釜的萃取釜控制平台，启动萃取釜磁力搅拌装置，在室温下萃取0.5h；步骤2-3、结束后，操作萃取釜的萃取釜控制平台，关闭萃取釜磁力搅拌装置；步骤2-4、打开七阀门、十二阀门，启动空气压缩泵，利用压滤板将残煤渣和丙酮二硫化碳可溶物分离，丙酮二硫化碳可溶物从十二阀门放出；步骤2-5、重复上述萃取程序，即步骤2-1、2-2、2-3、2-4，至少三次后，残煤渣从萃取釜中取出；步骤2-6、操作结束后，关闭七阀门、十二阀门和空气压缩泵；通过萃取釜加料槽将丙酮二硫化碳可溶物重新加入萃取釜中；关闭萃取釜加料槽的九阀门；步骤2-7、操作萃取釜的萃取釜控制平台，启动萃取釜加热装置和萃取釜磁力搅拌装置；步骤2-8、然后，打开蛇管冷凝器循环冷凝水，并打开十阀门、十三阀门，通过观察窗监测萃取釜中的液位变化；步骤2-9、观察缓冲罐中的液位，打开十四阀门和一号三通阀的下右通路和二号三通阀的左下通路，利用缓冲罐油泵将冷凝回收的丙酮二硫化碳混合溶剂输送至二号储罐中循环使用；步骤2-10、当无冷凝溶剂流出时，操作萃取釜的萃取釜控制平台，关闭萃取釜加热装置和萃取釜磁力搅拌装置；步骤2-11、关闭蛇管冷凝器的循环冷凝水，关闭十阀门、十三阀门、十四阀门和一号三通阀、二号三通阀，此时萃取釜中剩余物质为粗焦油。所述的步骤三中：步骤3-1、打开十一阀门、十八阀门、二十阀门和萃取釜油泵将三号储罐中储存的烷醇溶剂输送至萃取釜中；所述的烷醇溶剂为甲醇或乙醇；步骤3-2、关闭十一阀门、十八阀门、二十阀门和萃取釜油泵，操作萃取釜的萃取釜控制平台，启动萃取釜磁力搅拌装置，在室温下萃取0.5h。步骤3-3、结束后，操作萃取釜的萃取釜控制平台，关闭萃取釜磁力搅拌装置；步骤3-4、打开七阀门、十二阀门，启动空气压缩泵，利用压滤板将烷醇可溶物和不溶物分离，烷醇可溶物从十二阀门放出；步骤3-5、重复上述萃取程序，即步骤3-1、3-2、3-3、3-4，至少三次之后，将不溶物从萃取釜中取出，不溶物为在室温下呈黑色固体粉末状的重质组分；步骤3-6、操作结束后，关闭七阀门、十二阀门和空气压缩泵；步骤3-7、通过萃取釜加料槽将烷醇可溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺，其特征是：低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺如下：/n使用四个储罐储存各步骤中的回收溶剂，以便周而复始循环使用；使用等体积丙酮二硫化碳混合溶剂萃取醇解物的次数应不少于三次；使用甲醇或乙醇萃取粗焦油的次数应不少于三次；基于水和含氧化合物之间的强氢键以及水和烃类之间互溶性差的特性，三元溶剂作为萃取剂来萃取轻质焦油，以获取轻质烃油和轻质酚油。/n

【技术特征摘要】
1.一种低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺，其特征是：低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺如下：
使用四个储罐储存各步骤中的回收溶剂，以便周而复始循环使用；使用等体积丙酮二硫化碳混合溶剂萃取醇解物的次数应不少于三次；使用甲醇或乙醇萃取粗焦油的次数应不少于三次；基于水和含氧化合物之间的强氢键以及水和烃类之间互溶性差的特性，三元溶剂作为萃取剂来萃取轻质焦油，以获取轻质烃油和轻质酚油。


2.根据权利要求1所述的低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺，其特征是：具体步骤如下：
步骤一：将煤粉和低沸点烷醇试剂置于高压反应釜中，经过醇解后，得到含醇解物的固液混合物；
步骤二：利用空气泵将固液混合物传输到萃取釜中，经过等体积丙酮和二硫化碳混合溶剂的多次萃取及蒸馏浓缩，获得粗焦油和残煤渣；
步骤三：将烷醇溶剂输送至萃取釜中，利用烷醇试剂反萃取粗焦油，通过压滤分离进一步获得轻质焦油和重质组分；
步骤四：将萃取剂三元混合溶剂输送至萃取釜中，萃取轻质焦油，通过分液进一步获取石油醚相和甲醇/水相；蒸出石油醚，获得轻质烃油；蒸出甲醇和水，获得轻质酚油。


3.根据权利要求2所述的低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺，其特征是：所述的步骤一中：
步骤1-1、关闭高压釜加料槽的三阀门并打开四阀门，利用储罐油泵将储存在一号储罐中的醇解溶剂，输送至高压反应釜中；所述的醇解溶剂为：甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；
步骤1-2、关闭四阀门，交替开关一阀门、五阀门，用N2作为保护气置换釜中空气，结束后关闭一阀门、五阀门；
步骤1-3、然后操作高压反应釜的高压釜控制平台，启动高压釜加热装置和高压釜磁力搅拌装置，在300℃下反应2h；
步骤1-4、冷却至室温后，打开二阀门、六阀门、八阀门，启动空气压缩泵将反应混合物压入萃取釜中；
步骤1-5、观察透视管，当无固液混合物通过时，关闭二阀门、六阀门、八阀门和空气压缩泵；
步骤1-6、操作萃取釜的萃取釜控制平台，启动萃取釜加热装置和萃取釜磁力搅拌装置，并打开蛇管冷凝器循环冷凝水和十阀门、十三阀门；
步骤1-7、通过观察窗监测萃取釜中的液位变化；
步骤1-8、观察缓冲罐中的液位，打开十四阀门、十五阀门和一号三通阀上、下通路，利用缓冲罐油泵将冷凝回收的醇解溶剂输送至一号储罐中保存待用；
步骤1-9、当无冷凝溶剂流出时，操作萃取釜的萃取釜控制平台，关闭萃取釜加热装置和萃取釜磁力搅拌装置；关闭蛇管冷凝器循环冷凝水，关闭十阀门、十三阀门、十四阀门、十五阀门和一号三通阀，此时萃取釜中剩余物质为醇解物。


4.根据权利要求2所述的低变质煤醇解物中轻质烃油和酚油的高效富集工艺，其特征是：所述的步骤二中：
步骤2-1、打开十一阀门、十九阀门、二十阀门和萃取釜油泵将二号储罐中预先调制好的等体积丙酮和二硫化碳混合溶剂输送至萃取釜中；
步骤2-2、关闭十一阀门、十九阀门、二十阀门和萃取釜油泵；操作萃取釜的萃取釜控制平台，启动萃取釜磁力搅拌装置，在室温下萃取0.5h；
步骤2-3、结束后，操作萃取釜的萃取釜控制平台，关闭萃取釜磁力搅拌装置；
步骤2-4、打开七阀门、十二阀门，启动空气压缩泵，利用压滤板将残煤渣和丙酮二硫化碳可溶物分离，丙酮二硫化碳可溶物从十二阀门放出；
步骤2-5、重复上述萃取程序，即步骤2-1、2-2、2-3、2-4，至少三次后，残煤渣从萃取釜中取出；
步骤2-6、操作结束后，关闭七阀门、十二阀门和空气压缩泵；通过萃取釜加料槽将丙酮二硫化碳可溶物重新加入萃取釜中；关闭萃取釜加料槽的九阀门；
步骤2-7、操作萃取釜的萃取釜控制平台，启动萃取釜加热装置和萃取釜磁力搅拌装置；
步骤2-8、然后，打开蛇管冷凝器循环冷凝水，并打开十阀门、十三阀门，通过观察窗监测萃取釜中的液位变化；
步骤2-9、观察缓冲罐中的液位，打开十四阀门和一号三通阀的下右通路和二号三通阀的左下通路，利用缓冲罐油泵将冷凝回收的丙酮二硫化碳混合溶剂输送至二号储罐中循环使用；
步骤2-10、当无冷凝溶剂流出时，操作萃取釜的萃取釜控制平台，关闭萃取釜加热装置和萃取釜磁力搅拌装置；
步骤2-11、关闭蛇管冷凝器的循环冷凝水，关闭十阀门、十三阀门、十四阀门和一号三通阀、二号三通阀，此时萃取釜中剩余物质为粗焦油。


5.根据权利要求2所述的低变质煤醇解物中轻...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏贤勇，刘光辉，宗志敏，柳方景，麻志浩，李佳昊，闫卫卫，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32