一种新型能够用于有机激光器的高稳定共轭聚合物球晶的生长方法技术

本发明专利技术公开了一种能够生长高稳定性共轭聚合物球晶的方法，该方法工艺简单，适用面广，原料便宜，生长出的球晶高效稳定，具有较好的光学性质，在运用于有机激光器时具有较好的激光特性和较低的阈值。有机激光器不能商品化的主要原因有两个：有机材料的稳定性差，以及无法实现电泵浦抽运。就前一个问题，本发明专利技术利用溶剂熏蒸诱导聚合物分子自组装的方式使聚合物分子定向规整排列，形成致密有序的球晶相貌，能够极大地提高材料的稳定性、发光效率，在运用于有机激光器时能够延长激光器的使用寿命，具有较高的应用价值。

A new growth method of highly stable conjugated polymer spherulites for organic lasers

【技术实现步骤摘要】
一种新型能够用于有机激光器的高稳定共轭聚合物球晶的生长方法
本专利技术属于有机光电材料
具体涉及一种通用的生长高稳定性的共轭聚合物球晶的方法，并能够应用于有机激光器。技术背景自1960年T.H.Maiman等人研制出世界上第一台红宝石激光器以来，各种激光器便层出不穷，而激光器的产生也极大地促进了科学技术的进步与人类社会的发展，小到条形码扫描器，大到航天探测系统，激光器在众多领域都有着独特的价值。2017年中国工业激光器及系统市场的销售额就高达509亿元，全球的工业激光器市场规模更是达到了124.3亿美元。在全球工业激光器市场中半导体激光器占主导地位，市场占比达到了53.1％，市场规模高达53.1亿美元。有机激光器作为半导体激光器的一种，由于其制备成本低，工艺简单以及可溶液化加工等特点，具有极大的发展潜力。目前，半导体激光器所用半导体主要是无机半导体，有机激光器不能商品化的主要原因有两个：有机材料的稳定性差，以及无法实现电泵浦抽运。就材料的稳定性问题，我们利用溶剂熏蒸诱导聚合物分子自组装的方式使聚合物分子定向规整排列，形成致密有序的球晶相貌，能够极大地提高材料的稳定性、发光效率，在运用于有机激光器时能够延长激光器的使用寿命，具有较高的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于设计一种能够生长高稳定性共轭聚合物球晶的方法，该方法工艺简单，适用面广，原料便宜，生长出的球晶高效稳定，具有较好的光学性质，在运用于有机激光器时具有较好的激光特性。技术方案如下：本专利技术的方法至少包含密闭容器、基底、材料、溶剂、温度和湿度的选择和控制。其中，所述材料为共轭聚合物，并具有以下结构：式中所述R基团以下结构中的一种：所述方法中的溶剂为四氢呋喃、甲苯、氯仿中的一种，温度为40℃，湿度范围为20％～40％。所述方法的具体实施步骤为：步骤一、将适量溶剂倒入密闭容器中，在合适的温度下使溶剂挥发充满密闭容器并保证还有适量溶剂剩余。步骤二、将基底清洗干净后加热并置于密闭容器中的载物台上。步骤三、将材料溶于溶剂配成10mg/mL的溶液，取适量溶液铺满基底。步骤四、在控制环境温度和湿度的情况下，使密闭容器不完全密封，能够使溶剂蒸气缓慢向外挥发，避光保持48小时。生长出的球晶基本测试如下：1、偏光显微镜形貌测试根据使用说明打开偏光显微镜，将相位夹角设置为90°，随后将球晶样品置于测试台上，调整好焦距后观察测试，具体测试结果如附图所示。2、光谱测试将制备好的球晶连同基底置于固体支架上，按照仪器测试操作完成测试，具体测试结果如附图所示。3、有机激光测试将制备好的球晶连同基底置于测试台上，调节光泵浦能量，测试出不同能量密度下的激光光谱，并计算出阈值，具体测试结果如附图所示。有益效果：本专利技术的一种可用于有机激光器的共轭聚合物球晶的生长方法具有的优势有：1、该方法步骤简单，绿色环保，控制方便，不仅适用于实验室少量制备，也适合工业化大面积制备。2、该方法生长得到的球晶形貌稳定可控，光热稳定性好，在用于有机激光器时具有较长的使用寿命。3、该方法生长得到的球晶具有较高的发光量子效率，在用于有机激光器时能够得到较好的激光光谱和较低的阈值。附图说明图1为所制备的球晶在偏光显微镜下的形貌图。图2为所制备的球晶的发光光谱。图3为所制备的球晶用于有机激光器时的激光光谱。图4位所制备的球晶用于有机激光器时的发光强度与泵浦能量密度之间的关系图。具体实施方式以下用实例对本专利技术作更详细的描述，这些实例仅仅是对本专利技术最佳实施方法的描述，并不对本专利技术范围有任何限制。实例所用材料如下表所示：实例1：PTEDPF球晶的生长。在40℃环境温度和35％湿度的保温箱内，取适量四氢呋喃倒入密闭容器中，以保证溶剂挥发充满密闭容器后还有部分剩余。选用1cm×1cm硅片作为基底，预先将硅片依次用二氯甲烷、丙酮、乙醇清洗并超声，烘干后将基底用氧等离子清洗机清洗6min。硅片清洗完后在100℃加热台上加热3min，随后放到密闭容器中的载物台上。提前将PTEDPF溶于HPLC级的四氢呋喃中，配制成10mg/mL的溶液，在硅片放到载物台上后取30μL的PTEDPF铺满硅片。最后盖上盖子但使密闭容器不完全密封，并避光保持48h。生长出的球晶在偏光显微镜下可以看出大小均一，分布均匀，排列致密，平均直径在100μm左右。与普通旋膜对比，其量子效率有显著提升，具体如下表所示：实例2：PMTEDPF球晶的生长。在40℃环境温度和30％湿度的保温箱内，取适量四氢呋喃倒入密闭容器中，以保证溶剂挥发充满密闭容器后还有部分剩余。选用1cm×1cm硅片作为基底，预先将硅片依次用二氯甲烷、丙酮、乙醇清洗并超声，烘干后将基底用氧等离子清洗机清洗6min。硅片清洗完后在100℃加热台上加热3min，随后放到密闭容器中的载物台上。提前将PMTEDPF溶于HPLC级的四氢呋喃中，配制成10mg/mL的溶液，在硅片放到载物台上后取30μL的PMTEDPF铺满硅片。最后盖上盖子但使密闭容器不完全密封，并避光保持48h。生长出的球晶分布均匀，大小均一，排列致密，平均直径在80μm左右。与普通旋膜对比，其量子效率有显著提升，具体如下表所示：实例3：PQEDPF球晶的生长。在40℃环境温度和25％湿度的保温箱内，取适量四氢呋喃倒入密闭容器中，以保证溶剂挥发充满密闭容器后还有部分剩余。选用1cm×1cm硅片作为基底，预先将硅片依次用二氯甲烷、丙酮、乙醇清洗并超声，烘干后将基底用氧等离子清洗机清洗6min。硅片清洗完后在100℃加热台上加热3min，随后放到密闭容器中的载物台上。提前将PQEDPF溶于HPLC级的四氢呋喃中，配制成10mg/mL的溶液，在硅片放到载物台上后取30μL的PQEDPF铺满硅片。最后盖上盖子但使密闭容器不完全密封，并避光保持48h。生长出的球晶分布均匀，大小均一，排列致密，平均直径在120μm左右。与普通旋膜对比，其量子效率有显著提升，具体如下表所示：实例4：PMQEDPF球晶的生长。在40℃环境温度和20％湿度的保温箱内，取适量四氢呋喃倒入密闭容器中，以保证溶剂挥发充满密闭容器后还有部分剩余。选用1cm×1cm硅片作为基底，预先将硅片依次用二氯甲烷、丙酮、乙醇清洗并超声，烘干后将基底用氧等离子清洗机清洗6min。硅片清洗完后在100℃加热台上加热3min，随后放到密闭容器中的载物台上。提前将PMQEDPF溶于HPLC级的四氢呋喃中，配制成10mg/mL的溶液，在硅片放到载物台上后取30μL的PMQEDPF铺满硅片。最后盖上盖子但使密闭容器不完全密封，并避光保持48h。生长出的球晶分布均匀，大小均一，排列致密，平均直径在100μm左右。与普通旋膜对比，其量子效率有显著提升，具体如下表所示：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型的高稳定共轭聚合物球晶的生长方法，所述方法至少包含密闭容器、基底、材料、溶剂、温度和湿度的选择和控制。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型的高稳定共轭聚合物球晶的生长方法，所述方法至少包含密闭容器、基底、材料、溶剂、温度和湿度的选择和控制。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤一、将适量溶剂倒入密闭容器中，在合适的温度下使溶剂挥发充满密闭容器并保证还有适量溶剂剩余。
步骤二、将基底清洗干净后加热并置于密闭容器中的载物台上。
步骤三、将材料溶于溶剂配成10mg/mL的溶液，取适量溶液铺满基底。
步骤四、在控制环境温度和湿度的情况下，使密闭容器不完全密封，能够使溶剂蒸气缓慢向外挥发，避光...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄维，林进义，安翔，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32