一种树形大分子PAMAM的提纯方法技术

技术编号:22969355 阅读:74 留言:0更新日期:2019-12-31 21:27
本发明专利技术属于大分子提纯领域,涉及一种树形大分子PAMAM的提纯方法,本发明专利技术采用的是发散法合成树形大分子PAMAM,反应原料为无水乙二胺和丙烯酸甲酯,用无水甲醇为反应溶剂,首先将过量的丙烯酸甲酯滴入到溶于甲醇的乙二胺中,25℃下通过迈克尔加成反应24h得到0.5代树形大分子PAMAM,用柱层析分离提纯0.5代树形大分子PAMAM后,再将0.5代树形大分子PAMAM 25℃下与过量乙二胺反应48h通过酯酰胺化缩合得到1.0代PAMAM,随后用萃取法提纯1.0代PAMAM,如此反复便可得到2.0代纯净的树形大分子PAMAM,本发明专利技术的提纯方法对合成的每一步树形大分子PAMAM都进行提纯,相较于其他方法,能得到纯度更高的树形大分子PAMAM,可操作性强。

A purification method of PAMAM

【技术实现步骤摘要】
一种树形大分子PAMAM的提纯方法
本专利技术属于大分子提纯领域,涉及一种树形大分子PAMAM的提纯方法。
技术介绍
树形大分子(dendrimer)是通过枝化基元逐步反应得到的、高度枝化的具有树枝状结构的超大分子。其结构有着极好的几何对称性,而且分子的体积、形状可以得到精确控制,因此具有许多独特的性质,在医药、微电子、服装面料、染料、塑料、液晶材料、纳米新材料等诸多方面有应用。树形大分子聚酰胺-胺PAMAM由于其独特的性质,成为目前研究最广泛、最深入的树状大分子之一,它有着精确的分子结构、高度的几何对称性、高代数分子呈球状、大量的表面官能团、分子内存在空腔、相对分子质量可控、分子量分布可达单分散性、分子本身具有纳米尺寸等特点。树状大分子PAMAM的结构和特点使它具有良好的相溶性、低的熔体粘度和溶液粘度、独特的流体力学半径和易修饰性,因此应用十分广泛。自1985年树形大分子PAMAM首次出现以来,树形大分子PAMAM便成为研究人员的关注热点。近10年来,关于PAMAM树状大分子及其衍生物的合成和应用研究的报道呈现井喷式增长。国外本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种树形大分子PAMAM的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:/nA、在冰水浴、氮气保护条件下,将1g乙二胺溶于5.34g甲醇中,倒入三口烧瓶中,将11.46g丙烯酸甲酯装于恒压滴液漏斗,采取每秒1滴的速度滴入烧瓶中,并在25℃下反应24h,随后采取45℃、真空度95KPa条件下蒸馏0.5h,再用甲醇溶解继续减压旋蒸,反复三次,再采用柱层析分离提纯,层析柱直径为5cm,长为50cm,采用固定相为柱层析硅胶,柱层析硅胶用量为提纯试样质量的30倍,用石油醚湿法装柱,以甲醇与二氯甲烷按体积比1:80混合作为淋洗剂,用50mL玻璃瓶每10mL接一次洗脱样,并利用以甲醇与二氯甲烷按体积比1:40混合...

【技术特征摘要】
1.一种树形大分子PAMAM的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、在冰水浴、氮气保护条件下,将1g乙二胺溶于5.34g甲醇中,倒入三口烧瓶中,将11.46g丙烯酸甲酯装于恒压滴液漏斗,采取每秒1滴的速度滴入烧瓶中,并在25℃下反应24h,随后采取45℃、真空度95KPa条件下蒸馏0.5h,再用甲醇溶解继续减压旋蒸,反复三次,再采用柱层析分离提纯,层析柱直径为5cm,长为50cm,采用固定相为柱层析硅胶,柱层析硅胶用量为提纯试样质量的30倍,用石油醚湿法装柱,以甲醇与二氯甲烷按体积比1:80混合作为淋洗剂,用50mL玻璃瓶每10mL接一次洗脱样,并利用以甲醇与二氯甲烷按体积比1:40混合配置的展开剂进行薄层色谱分析确定反应原料或低代杂质分离情况,当杂质分离后,逐渐增大极性进行梯度洗脱得到纯净的0.5G树形大分子PAMAM;
B、在冰水浴、氮气保护条件下,取步骤A中得到的0.5G树形大分子PAMAM5g溶于9.78g甲醇中,倒入三口烧瓶中,将17.83g乙二胺装于恒压滴液漏斗,采取每秒1滴的速度滴加至烧瓶中,25℃下反应48h完毕,随后采取70℃、真空度95KPa条件下蒸馏0.5h,再用甲醇溶解减压旋蒸,反复五次,然后将粗产品用甲醇溶解,并转移至分液漏斗中,加入试样三倍质量的乙醚后,充分震荡后静置,体系分为两层,上层为萃取剂层,下层为PAMAM甲醇溶液层,下层转移至另一分液漏斗中,如此萃取三次后,将PAMAM层在45℃下旋转减压蒸馏即得到纯化的1.0G树形大...

【专利技术属性】
技术研发人员:赖南君温小虎韩利娟王东栋陈盟盟解紫苏张亚红张朝莉
申请(专利权)人:西南石油大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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