对硝基苯磷酸二钠及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种对硝基苯磷酸二钠及其制备方法，其中，制备方法包括：步骤1，对硝基苯酚与氯磷酸二烷基酯在碱存在下反应，得到O,O‑二烷基对硝基苯基磷酸酯；步骤2，O,O‑二烷基对硝基苯基磷酸酯与含三甲基硅基基团化合物发生脱烷基酯反应，得到O,O‑二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯；步骤3，使O,O‑二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯发生水解反应，得到对硝基苯磷酸；步骤4，使对硝基苯磷酸与氢氧化钠反应，得到所述对硝基苯磷酸二钠。根据本发明专利技术的制备方法，步骤1得到的中间产物可以通过减压蒸馏来提纯，后面水解和调pH值的操作都没有难去除的副产物，大大降低了产品的纯化难度；含三甲基硅基基团化合物的选择使得水解彻底而且体系干净。

Disodium p-nitrophenylphosphate and its preparation

【技术实现步骤摘要】
对硝基苯磷酸二钠及其制备方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及对硝基苯磷酸二钠(pNPP)及其制备方法。
技术介绍
对硝基苯磷酸二钠又名4-硝基苯基磷酸二钠盐六水物。主要用于酶联接免疫吸附剂测定(ELISA)和常规分光光度测定的碱性和酸性磷酸酶的非蛋白质性显色底物，是磷酸酯酶活性检测剂，同时也是医药农药合成领域的重要化工中间体。现有技术中以对硝基苯酚为原料提供的对硝基苯磷酸二钠合成技术主要有如下三种方法。方法一：利用对硝基苯酚作为原料，与无水磷酸反应得到测定磷酸二酯酶的底物双(对硝基苯基)磷酸酯，再单水解后处理得到目标产物pNPP(参考对比文献:J.Org.Chem.2005，70(12)，4805～4809)。该方法的反应路线如下：该方法缺点是反应时间太长，且对硝基苯酚过量太多，后处理过程中利用环己胺提纯对硝基苯基磷酸所需溶剂量大，而且成钠盐时解离出来的环己胺在浓缩水的过程中起泡，增加浓缩效率，收率也不高，不适合生产。方法二：利用对硝基苯酚或对硝基苯酚钠作为原料，与三氯氧磷反应得到中间体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对硝基苯磷酸二钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，对硝基苯酚与氯磷酸二烷基酯在碱存在下反应，得到O,O-二烷基对硝基苯基磷酸酯；/n步骤2，O,O-二烷基对硝基苯基磷酸酯与含三甲基硅基基团化合物发生脱烷基酯反应，得到O,O-二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯；/n步骤3，使O,O-二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯发生水解反应，得到对硝基苯磷酸；/n步骤4，使对硝基苯磷酸与氢氧化钠反应，得到所述对硝基苯磷酸二钠。/n

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯磷酸二钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对硝基苯酚与氯磷酸二烷基酯在碱存在下反应，得到O,O-二烷基对硝基苯基磷酸酯；
步骤2，O,O-二烷基对硝基苯基磷酸酯与含三甲基硅基基团化合物发生脱烷基酯反应，得到O,O-二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯；
步骤3，使O,O-二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯发生水解反应，得到对硝基苯磷酸；
步骤4，使对硝基苯磷酸与氢氧化钠反应，得到所述对硝基苯磷酸二钠。


2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述氯磷酸二烷基酯选自氯磷酸二甲酯、氯磷酸二乙酯、氯磷酸二异丙酯、或其混合物。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述碱为无机碱和/或有机碱，所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢化钠、氢化钾、或其混合物，所述有机碱选自三乙胺、二乙基异丙胺、或其混合物。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，对硝基苯酚、氯磷酸二烷基酯和碱的摩尔比为1:(1-1.5):(...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋兆芹，李宏林，杨晨，
申请(专利权)人：安徽昊帆生物有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34