【技术实现步骤摘要】
一种利用稻壳灰制备螺环硅烷的方法及其在膜材料中的应用
本专利技术涉及螺环硅烷生产技术及应用
技术介绍
从稻壳灰中提取的高纯硅烷在电子、光学和生物领域中都有着广泛的应用前景。特别地，笼型POSS(多面体低聚倍半硅氧烷)可以用于改性硅树脂复合材料从而得到耐高温隔热效果优异的涂层材料，在航空航天、石油化工、军事工业和民用领域均有重要应用。因此近年来稻壳及稻壳灰中硅的利用得到了广泛的关注，朱文杰等人采用碳热还原的方法，以稻壳灰为原料制得了金属硅。马红超等人以稻壳为原料，采用碳化—碱溶工艺制备了白炭黑和活性炭，并且研究表明，在马弗炉600℃隔绝空气焙烧30min，2.5mol/L的氢氧化钠溶液碱溶4小时的条件下，获得的白炭黑无杂相，主要含有无定型二氧化硅。郭树军采用循环酸浸泡工艺，经过一定的实验条件，得到的高纯白炭黑。但在这些研究中，得到的二氧化硅制备方法均具有污染大、成本高等缺点。现有硅基技术的消耗能源高、严重污染环境，其内在原因主要是含硅化合物制备过程中需大量能耗，且产生强酸和有毒污染物，属于高能耗、高污...
【技术保护点】
1.一种利用稻壳灰制备螺环硅烷的方法，其特征在于该方法按以下步骤完成：/n将稻壳灰、氢氧化钠粉末、甲醇和2-甲基-2,4-戊二醇混合，先加热至100℃～120℃，再加热至180℃～220℃，并在180℃～220℃下、以280r/min～320r/min的搅拌速率搅拌反应18h～24h，然后使用正己烷进行萃取，得到萃取液，再将萃取液进行旋蒸，得到产物F，最后将产物F冷却至室温，得到螺环硅烷；所述稻壳灰与氢氧化钠粉末的质量比为(3～5):1，所述稻壳灰的质量与甲醇的体积的比为(3g～5g):1mL，所述甲醇与2-甲基-2,4-戊二醇的体积比为1:(10～15)。/n
【技术特征摘要】
1.一种利用稻壳灰制备螺环硅烷的方法，其特征在于该方法按以下步骤完成：
将稻壳灰、氢氧化钠粉末、甲醇和2-甲基-2,4-戊二醇混合，先加热至100℃～120℃，再加热至180℃～220℃，并在180℃～220℃下、以280r/min～320r/min的搅拌速率搅拌反应18h～24h，然后使用正己烷进行萃取，得到萃取液，再将萃取液进行旋蒸，得到产物F，最后将产物F冷却至室温，得到螺环硅烷；所述稻壳灰与氢氧化钠粉末的质量比为(3～5):1，所述稻壳灰的质量与甲醇的体积的比为(3g～5g):1mL，所述甲醇与2-甲基-2,4-戊二醇的体积比为1:(10～15)。
2.根据权利要求1所述的一种利用稻壳灰制备螺环硅烷的方法，其特征在于所述稻壳灰按以下步骤制备：
一、将稻壳用去离子水进行清洗，清洗后在55℃～70℃下干燥，然后进行粉碎，得到粉碎后的稻壳；将粉碎后的稻壳加入到氯化钙溶液中并充分搅拌，然后在55℃～70℃下烘干，再升温至280℃～300℃，并在280℃～300℃下保温2h～3h，最后冷却至室温，得到产物A，所述粉碎后的稻壳的质量与氯化钙溶液的体积的比为2g:(3mL～5mL)；
二、将产物A升温至500℃～700℃，并在500℃～700℃下保温1h～3h，然后冷却至室温，得到产物B；再将产物B研磨成粉末，置于去离子水中清洗3次～5次，得到产物C，所述产物B粉末的质量与去离子水的体积的比为1g:(10mL～12mL)；
三、将产物C置于1.6mol/L～2.4mol/L的盐酸溶液中浸泡18h～32h，得到混合液D；然后用真空抽滤机对混合液D进行抽滤，得到产物E；再用70℃～80℃的去离子水将产物E洗涤至清洗液呈中性，过滤，最后在55℃～70℃下烘干，烘干后研磨，得到稻壳灰。
3.根据权利要求2所述的一种利用稻壳灰制备螺环硅烷的方法，其特征在于所述步骤一中将粉碎后的稻壳加入到氯化钙溶液中并充分搅拌，然后在5...
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴文，毛洵，张嘉任，刘文龙，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。