一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，属于农药合成领域。解决了现有合成7‑氟‑6‑胺基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮收率不高等问题。一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，合成路线如下：

A synthesis method of pesticide intermediates used in the synthesis of propargylidene fluoxamine

【技术实现步骤摘要】
一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法
本专利技术属于农药合成领域，特别涉及一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法。
技术介绍
丙炔氟草胺是1993年由日本住友化学工业株式会社上市的N-苯基邻苯二甲酰亚胺类除草剂，主要用于大豆、甘蔗、棉花等作物上防除禾本科杂草和阔叶杂草。在合成丙炔氟草胺时，常需要先合成农药中间体，然后再合成丙炔氟草胺。7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮是合成丙炔氟草胺的一种重要中间体。现有的合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮方法，收率低，导致合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮的成本高。为此，寻求一种新的合成路线和方法势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法。本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S01：以间二氯苯为原料，70％硝酸为硝化试剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS01：以间二氯苯为原料，70％硝酸为硝化试剂，二氯乙烷为溶剂反应，反应得到1,3-二氯-4,6-二硝基苯；1,3-二氯-4,6-二硝基苯氟化得到1,5-二氟-2,4-二硝基苯；/nS02：往1,5-二氟-2,4-二硝基苯中加入二甲基甲酰胺、氯乙酸异丙酯和氢氧化钾，搅拌升温至90-150℃，保温反应3-4小时，反应结束后，抽滤，滤液减压蒸馏，得到产物3-氟-4,6-二硝基苯氧乙酸异丙酯；/nS03：往反应釜中投入3-氟-4,6-二硝基苯氧乙酸异丙酯，再加入二甲基甲酰胺、铈改性的镍基催化剂，密闭反应釜，用氮气置换空气...

【技术特征摘要】
1.一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：以间二氯苯为原料，70％硝酸为硝化试剂，二氯乙烷为溶剂反应，反应得到1,3-二氯-4,6-二硝基苯；1,3-二氯-4,6-二硝基苯氟化得到1,5-二氟-2,4-二硝基苯；
S02：往1,5-二氟-2,4-二硝基苯中加入二甲基甲酰胺、氯乙酸异丙酯和氢氧化钾，搅拌升温至90-150℃，保温反应3-4小时，反应结束后，抽滤，滤液减压蒸馏，得到产物3-氟-4,6-二硝基苯氧乙酸异丙酯；
S03：往反应釜中投入3-氟-4,6-二硝基苯氧乙酸异丙酯，再加入二甲基甲酰胺、铈改性的镍基催化剂，密闭反应釜，用氮气置换空气后，再用氢气置换氮气，最后充氢气至0.9-1.1MPa，开启搅拌，升温至95-105℃，当釜内压力低于0.6MPa时，补氢气至0.9-1.1MPa，反应3-4小时，反应结束后，取上层清液进行减压蒸馏，往减压蒸馏后的残余物中加入甲醇，升温至回流，保温30-40min，冷却，过滤干燥得到7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮固体。


2.根据权利要求1所述的一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，其特征在于，步骤S02中，搅拌升温至120℃。


3.根据权利要求1所述的一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，其特征在于，步骤S02中，保温反应3小时。


4.根据权利要求1所述的一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间...

【专利技术属性】
技术研发人员：易克炎，杨江宇，吴文良，尹凯，顾旻旻，严泽华，张政，
申请(专利权)人：浙江南郊化学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33