一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法，包括依次进行的如下步骤：（1）配制标准溶液；（2）检测标准溶液，绘制标准曲线；（3）测定样品溶液，计算样品含量。所述方法精密度高、准确度高、重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。

A method for the determination of dicyandiamide in monocyandiamide solution by HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法
本专利技术属于分析
，涉及单氰胺溶液中双氰胺的定量分析方法，具体涉及一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法。
技术介绍
单氰胺（Cyanamide，CN2H2）通常以水溶液形式存在，纯品单氰胺为晶体，呈菱形，无色，易潮解，熔点为46℃。单氰胺在水中有很高的溶解度且呈弱碱性，在43℃时与水完全互溶。单氰胺极性很大，且含有氰基和氨基，都是活性集团，易发生加成、取代、缩合等反应，遇碱分解生成双氰胺和聚合物，遇酸分解成尿素，加热至180℃分解。双氰胺又名二氰二氨（Dicyandiamide，Cyanoguanidine，C2H4N4），缩写为DICY或DCD，是一种白色棱形结晶性粉末，是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯，不可燃，干燥时稳定。单氰胺的工业化生产始于上世纪30年代末，开始由石灰氮与硫酸反应制得，随后逐渐演变为以氰胺化钙、CO2、水等作为原料，现代工业中单氰胺的生产均采用此原料工艺路线，但在生产过程中有双氰胺等副产物产生，所以需要对双氰胺等副产物进行定量检测。目前，双氰胺类物质的检测方法主要有化学分析法、电位滴定法、液相色谱串联质谱法等。其中化学分析法、电位滴定法虽然比较简单，但耗时较长，人为误差较大，而质谱仪价格昂贵，一般实验室很少配备。另外有文献报道双氰胺的检测方法有浓缩、提取样品后再利用高效液相色谱仪进行检测，该方法比较费时，价格较贵。因此，迫切需要提供一种操作简单、准确度高、成本低的检测双氰胺含量的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法。该方法精密度高、准确度高、重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少了分析时间，简单易行、方便可靠。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法，包括依次进行的如下步骤：（1）配制双氰胺标准储备溶液；将配制好的双氰胺标准储备溶液进行稀释，得到不同浓度的双氰胺标准溶液A、B、C、D、E；（2）利用高效液相色谱仪对不同浓度的双氰胺标准溶液A、B、C、D、E进行进样分析，记录各个双氰胺的峰面积，采用外标法绘制双氰胺的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程；（3）配制单氰胺样品溶液，利用高效液相色谱仪进样分析，并记录峰面积，根据步骤（2）的标准曲线回归方程计算得出单氰胺溶液中双氰胺的含量。上述的方法，优选的，所述高效液相色谱仪为安捷伦高效液相色谱仪1260。上述的方法，优选的，所述分离色谱柱为DionexIonPacTMCS16阳离子交换柱，柱长为250mm，柱内径为5μm。上述的方法，优选的，所述的色谱条件中柱温为20~45℃。上述的方法，优选的，所述的色谱条件中采用可变波长紫外吸收检测器，检测波长为195~215nm，上述的方法，优选的，所述的色谱条件中以10~25mmol甲磺酸水溶液为流动相。上述的方法，优选的，所述的色谱条件中流动相的流速为0.6~1.0mL/min，进样体积为2~20μL。上述的方法，优选的，所述配制双氰胺标准储备溶液所用的溶剂为水。本专利技术从分离效果、操作简单、节约时间、节约成本的角度出发，给出了最优的色谱条件：色谱柱为DionexIonPacTMCS16阳离子交换柱，柱长为250mm，柱内径为5μm；检测器为可变紫外吸收检测器，检测波长为205nm；柱温为35℃；流动相为18mmol甲磺酸水溶液；流速为1.0mL/min；在这样的色谱条件下对双氰胺进行检测，成本最少，时间最省，分离效果最好。优选柱温35℃是因为在此温度下，在其他条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，双氰胺样品均能实现良好的分离。优选流速1mL/min是因为在此流速下，在其他条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，分离时间较短，双氰胺样品均能实现良好的分离。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术利用HPLC法对单氰胺溶液中双氰胺含量进行检测，该方法精密度高、准确度高、重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。附图说明图1是实施例1中试液①样品的液相色谱图；图2是实施例2中试液②样品的液相色谱图；图3是实施例3中试液③样品的液相色谱图；图4是实施例4中试液④样品的液相色谱图；图5是实施例5中试液①样品的液相色谱图；图6是实施例6中试液①样品的液相色谱图。图中横坐标代表保留时间，纵坐标代表电压值。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，应当理解所描述的实施例仅用于解释本专利技术，并不限定本专利技术。实施例1：现有一批单氰胺含量为30%，双氰胺含量＜5%的单氰胺溶液100公斤，需要对其中双氰胺的浓度进行检测。所采用的高效液相色谱条件为：色谱柱为DionexIonPacTMCS16阳离子交换柱，柱长为250mm，柱内径为5μm；检测器为可变波长紫外吸收检测器，检测波长为205nm；柱温为35℃；流动相为18mmol甲磺酸水溶液；流速为1.0mL/min；进样体积10μL。一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法，采用高效液相色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体包括依次进行的如下步骤：（1）配制双氰胺标准储备溶液精密称取0.1000g双氰胺标准品（纯度99%）于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，配成198ppm的双氰胺标准储备溶液。（2）配制双氰胺标准溶液分别精确移取1ml、2.5ml、5ml、10ml、25ml的双氰胺储备溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度，得到标准溶液A、B、C、D、E（其中双氰胺浓度分别为1.98ppm、4.95ppm、9.90ppm、19.80ppm、49.50ppm）。（3）绘制标准曲线将标准溶液A、B、C、D、E摇匀后，利用高效液相色谱仪进样分析，并同时记录峰面积；绘制双氰胺浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程：y=65.4894x-0.8533，R2=1，式中y为双氰胺的峰面积，x为双氰胺的浓度，R为线性相关系数。（4）配制单氰胺样品溶液。精密称取5.0035g（W）单氰胺溶液样品，用水定容至100ml（V2）容量瓶得样品单氰胺储备溶液，分别精密移取四份10ml（V3）样品单氰胺储备溶液于50ml（V1）容量瓶中，用水定容得样品试液①、②、③、④；采用同样的色谱条件在高效液相色谱仪上进样分析，并同时记录峰面积（表1），试液①样品的液相色谱图如图1所示；（5）计算双氰胺的含量式中：w为双氰胺的质量分数，%；y为双氰胺峰面积；...

【技术保护点】
1.一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：/n（1）配制双氰胺标准储备溶液：将配制好的双氰胺标准储备溶液进行稀释，得到不同浓度的双氰胺标准溶液A、B、C、D、E；/n（2）利用高效液相色谱仪对不同浓度的双氰胺标准溶液A、B、C、D、E进行进样分析，记录各个双氰胺的峰面积，采用外标法绘制双氰胺的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程；/n（3）配制单氰胺样品溶液，利用高效液相色谱仪进样分析，并记录峰面积，根据步骤（2）的标准曲线回归方程计算得出单氰胺溶液中双氰胺的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：
（1）配制双氰胺标准储备溶液：将配制好的双氰胺标准储备溶液进行稀释，得到不同浓度的双氰胺标准溶液A、B、C、D、E；
（2）利用高效液相色谱仪对不同浓度的双氰胺标准溶液A、B、C、D、E进行进样分析，记录各个双氰胺的峰面积，采用外标法绘制双氰胺的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程；
（3）配制单氰胺样品溶液，利用高效液相色谱仪进样分析，并记录峰面积，根据步骤（2）的标准曲线回归方程计算得出单氰胺溶液中双氰胺的含量。


2.根据权利要求1所述的一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪为安捷伦高效液相色谱仪1260。


3.根据权利要求2所述的一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法，其特征在于：所述分离色谱柱为DionexIonPacTMCS16阳离子交换柱，柱长为250...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨立彬，沈承琪，刘伟国，
申请(专利权)人：北京君德同创生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11