微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其包括在聚焦离子束‑扫描电镜双束系统中进行的以下工艺：选取待测的微米尺寸量级的样品颗粒；应用离子束沉积工艺在所述样品颗粒的外表面沉积第一材料，形成包覆所述样品颗粒的保护层；将包覆有保护层的所述样品颗粒焊接到样品载网上；应用离子束切割工艺对包覆有保护层的所述样品颗粒进行切割，在所述样品载网上形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品。该方法可以简化微米级颗粒透射电子显微镜样品的制样过程，提升了制样速度，并且提高了制样的成功率。

Preparation method of transmission electron microscope samples of micron sized particles

【技术实现步骤摘要】
微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法
本专利技术涉及电子显微镜测试
，尤其涉及一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法。
技术介绍
聚焦离子束(FocusedIonbeam，FIB)技术是与半导体工艺最兼容的技术，因此在半导体集成电路制造业中，聚焦离子束技术被广泛应用在微纳尺度的离子束刻蚀、离子束沉积、离子注入和离子束材料改性等诸多方面。聚焦离子束技术的重要用途之一是制备供透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope，TEM)观测所需的超薄样品，现有技术中已有将FIB技术和扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope，SEM)技术整合到一起的聚焦离子束-扫描电镜双束系统。透射电子显微镜是利用穿透样品的电子束成像，能够以原子尺度的分辨能力，提供材料的显微组织、结构、成分等多方面的信息，其在现代科学、工程技术以及生物医用等许多领域得到日益广泛的应用。由于电子束的穿透能力比较低，TEM要求样品对于电子束是“透明”的，通常样品观察区域的厚度以控制在100nm左右为宜，TEM样品的制备在透射电子显微学研究中具有非常重要的地位。对于块体材料，可以使用常规的FIB制备TEM样品的方法：首先在块体材料的表面挖两个大坑，中间留出2微米左右的间隔，形成一个薄片；然后把薄片样品的底部切断；接着把薄片焊接在样品提取系统(lift-out)的探针上，转移到测试设备的样品载网(通常是半圆状的铜网)上；最后在样品载网上进行减薄，将厚度减至100纳米左右。对于粉末颗粒材料的TEM样品制作，如果粉末颗粒是纳米尺寸量级，可以先将粉末颗粒在乙醇等溶剂中超声分散，再用吸管滴到覆盖有支持膜的样品载网上，待干燥后可用于TEM观测。然而对于微米尺寸量级的粉末颗粒就无法直接在TEM下观测，必须要将颗粒粉碎研磨至纳米尺寸量级或将颗粒减薄至纳米尺寸量级后才能观测。粉碎研磨的方法首先是将微米级的粉末颗粒研磨成百纳米级的粉末，然后参照纳米尺寸量级的颗粒进行TEM样品制作。但是有的样品在溶液中难以分散，聚成一团，无法在TEM下观测。另外，对于需要测试整个微米级颗粒内部元素的整体分布情况，或颗粒内带有内壳结构，也不能够将微米级粉末颗粒再进一步粉碎。将微米级颗粒切割减薄至纳米级的方法，目前的做法一般是使用包埋剂将粉末包埋，普遍使用的是环氧树脂进行包埋。但是环氧树脂需要复杂的加热固化过程，另外环氧树脂的导电性相对较差，而且如果环氧树脂中的元素与被测样品接近，在TEM观测下没有很好的衬度，这些都会给TEM制样和观测带来很多困难。此外，金属电镀包埋方法也是常用的粉末样品TEM制样方法，但是金属电镀包埋一般包含配置电镀液、组建电镀装置、电镀等复杂的过程，电镀液的温度会对效果产生很大影响，且样品在电镀过程中也容易受到损伤。因此，现有技术有待于改进和发展。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供了一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，该方法可以简化微米级颗粒透射电子显微镜样品的制样过程，提升了制样速度，并且提高了制样的成功率。为了达到上述目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其包括在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中进行的以下工艺：选取待测的微米尺寸量级的样品颗粒；应用离子束沉积工艺在所述样品颗粒的外表面沉积第一材料，形成包覆所述样品颗粒的保护层；将包覆有保护层的所述样品颗粒焊接到样品载网上；应用离子束切割工艺对包覆有保护层的所述样品颗粒进行切割，在所述样品载网上形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品。其中，所述制备方法包括在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中进行的以下工艺步骤：S101、选取待测的微米尺寸量级的样品颗粒，所述样品颗粒的外表面包括相对的第一表面和第二表面以及除了第一表面和第二表面之外的第三表面；S102、在所述第一表面上沉积所述第一材料形成第一保护膜层；S103、插入第一探针并将所述第一探针焊接到所述第一保护膜层上；S104、通过所述第一探针带动所述样品颗粒旋转，在所述第三表面上沉积所述第一材料形成第二保护膜层，所述第二保护膜层延伸至所述第一保护膜层上并包覆所述第一探针的第一部分长度；S105、将所述样品颗粒的第二表面朝向所述样品载网并焊接到所述样品载网上；S106、在所述第一探针从所述第二保护膜层上延伸出的第二部分长度对应的位置切断所述第一探针；S107、插入第二探针并将所述第二探针焊接到所述第二保护膜层上，切断所述样品颗粒与所述样品载网之间的连接；其中，所述第二探针和所述第一探针之间具有夹角；S108、通过所述第二探针带动所述样品颗粒旋转和/或通过聚焦离子束-扫描电镜双束系统带动所述样品载网旋转，使得所述样品颗粒的第一表面朝向所述样品载网，将所述第一探针焊接到所述样品载网上并切断所述第二探针；S109、在所述第二表面上沉积所述第一材料形成第三保护膜层，所述第三保护膜层、第一保护膜层和第二保护膜层组成包覆所述样品颗粒的所述保护层；S110、应用离子束切割工艺沿着所述第二表面朝向所述第一表面的方向对所述样品颗粒进行切割，获得厚度为纳米尺寸量级的测试样品。其中，所述第一保护膜层在所述第一表面上的厚度为2～3μm。其中，所述第二保护膜层在所述第三表面上的厚度为3～4μm。其中，所述第三保护膜层在所述第二表面上的厚度为3～4μm。其中，所述第一探针的第一部分长度和第二部分长度分别为3～4μm。其中，所述第二探针和所述第一探针之间的夹角为80°～90°。其中，所述第一材料为铂、碳或钨。其中，所述焊接是应用离子束沉积工艺在两个部件的连接位置沉积第二材料形成连接件，所述连接件将所述两个部件固定连接。其中，所述第二材料为铂或钨。本专利技术实施例提供的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，针对微米级的样品，在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中取样后，首先应用离子束沉积工艺在样品颗粒的外表面沉积保护层，然后再应用离子束切割工艺对样品颗粒进行切割减薄，获得纳米尺寸量级的测试样品。相比现有技术中采用粉碎研磨的方法，本专利技术的方法可以更好的保持微米级样品的内部结构。相比于现有技术中采用环氧树脂或金属电镀包埋的方法，本专利技术的制样过程更加简单，提升了制样速度，并且避免高温加热的过程对样品造成损伤，提高了制样的成功率。附图说明图1是本专利技术实施例中的透射电子显微镜样品的制备方法的工艺流程图；图2至图11是本专利技术实施例中的透射电子显微镜样品的制备方法中，各个步骤对应的样品结构的示例性图示。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本专利技术的实施方式仅仅是示例性的，并且本专利技术并不限于这些实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，包括在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中进行的以下工艺：/n选取待测的微米尺寸量级的样品颗粒；/n应用离子束沉积工艺在所述样品颗粒的外表面沉积第一材料，形成包覆所述样品颗粒的保护层；/n将包覆有保护层的所述样品颗粒焊接到样品载网上；/n应用离子束切割工艺对包覆有保护层的所述样品颗粒进行切割，在所述样品载网上形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品。/n

【技术特征摘要】
1.一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，包括在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中进行的以下工艺：
选取待测的微米尺寸量级的样品颗粒；
应用离子束沉积工艺在所述样品颗粒的外表面沉积第一材料，形成包覆所述样品颗粒的保护层；
将包覆有保护层的所述样品颗粒焊接到样品载网上；
应用离子束切割工艺对包覆有保护层的所述样品颗粒进行切割，在所述样品载网上形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品。


2.根据权利要求1所述的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中进行的以下工艺步骤：
S101、选取待测的微米尺寸量级的样品颗粒，所述样品颗粒的外表面包括相对的第一表面和第二表面以及除了第一表面和第二表面之外的第三表面；
S102、在所述第一表面上沉积所述第一材料形成第一保护膜层；
S103、插入第一探针并将所述第一探针焊接到所述第一保护膜层上；
S104、通过所述第一探针带动所述样品颗粒旋转，在所述第三表面上沉积所述第一材料形成第二保护膜层，所述第二保护膜层延伸至所述第一保护膜层上并包覆所述第一探针的第一部分长度；
S105、将所述样品颗粒的第二表面朝向所述样品载网并焊接到所述样品载网上；
S106、在所述第一探针从所述第二保护膜层上延伸出的第二部分长度对应的位置切断所述第一探针；
S107、插入第二探针并将所述第二探针焊接到所述第二保护膜层上，切断所述样品颗粒与所述样品载网之间的连接；其中，所述第二探针和所述第一探针之间具有夹角；
S108、通过所述第二探针带动所述样品颗粒旋转和/或通过聚焦离子束-扫描电镜双束系统带动所述样品载网旋转，使得所述样品颗粒的第一表面朝向所述样品载网，将所述第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘通，黄增立，许蕾蕾，赵弇斐，丁孙安，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32