【技术实现步骤摘要】
一种雌马酚的制备方法
本专利技术涉及一种雌马酚的制备方法。
技术介绍
雌马酚英文名equol，化学名3-(4-羟基苯基)-7色满醇，cas号94105-90-5。雌马酚是大豆异黄酮的最终代谢产物，更加有利于人体的吸收，具有抗氧化性，对乳腺癌，前列腺癌有预防及治疗作用，并且具有调节雌激素的作用。目前主要产地在日本，主要应用也是在日本，很多进品的日本保健品美容产品中有都含有该有效成分。在中国，无论是生产制造或者应用基本上都是空白。我司判断这个产品必将有进一步的扩大应用范围和市场。因此致力于雌马酚的研发和生产。目前己知报道的制备方法有两种。一，以间氧基苯酚和对羟基苯乙酸为原料，经傅克反应，催化加氢，脱甲基化等5步反应，总收率20％，再经拆分得到，反应步骤繁琐，不适合大生产。二，以间苯二酚为原料经6步反应得到雌马酚，总收率30％，生产周期长，成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述问题，提供一种步骤简单、总收率高、环保易操作的雌马酚的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
【技术保护点】
1.一种雌马酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：苯并氢化吡喃的合成：/n称取若干大豆甙元原料，溶于DMF中，在干燥清洁的加氢釜中加入钯碳，在恒温恒压下，按照相同转速反应若干小时；将催化剂过滤，滤液加入冰水中，搅拌析出白色固体，过滤、水洗、烘干，得到中间体a；/nS2：缩合物的合成：/n取中间体a、二氯乙烷、多聚磷酸若干，加入到三口瓶中，回流反应，降温、冷却；加到冰水中；分层取有机相，硫酸钠干燥，浓缩二氯乙烷，得黄色油状物，用90％乙醇水重结晶，得类白色固体，为中间体b；/nS3：雌马酚的合成：/n取中间体b、DMF、催化剂，加入加氢釜中，在恒温恒压下，按照相同...
【技术特征摘要】
1.一种雌马酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：苯并氢化吡喃的合成：
称取若干大豆甙元原料，溶于DMF中，在干燥清洁的加氢釜中加入钯碳，在恒温恒压下，按照相同转速反应若干小时；将催化剂过滤，滤液加入冰水中，搅拌析出白色固体，过滤、水洗、烘干，得到中间体a；
S2：缩合物的合成：
取中间体a、二氯乙烷、多聚磷酸若干，加入到三口瓶中，回流反应，降温、冷却；加到冰水中；分层取有机相，硫酸钠干燥，浓缩二氯乙烷，得黄色油状物，用90％乙醇水重结晶，得类白色固体，为中间体b；
S3：雌马酚的合成：
取中间体b、DMF、催化剂，加入加氢釜中，在恒温恒压下，按照相同转速反应若干小时；反应完毕后，滤出催化剂，滤液加入冰水中，搅拌析出灰色固体，过滤，滤饼用70％甲醇水重结晶，得到产品雌马酚。
2.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法，其特征在于，所述钯碳采用5％钯碳，步骤S1、S2、S3称取的大豆甙元原料、中间体a、中间体b均为0.1mol。
3.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法，其特征在于，所述S1中，得到的中间体a为24g，收率93％。
4.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法，其特征在于，所述S2中，得到的中间体b为18g，收率75％。
5.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法，其特征在于，所述S1中，称取大豆甙元原料20～30g，DMF为80～100g，钯碳5～15g；温度20～30度，氢气...
【专利技术属性】
技术研发人员：常红涛，
申请(专利权)人：西安联泽生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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