一种1-乙酰基-2-吡咯烷酮的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种1‑乙酰基‑2‑吡咯烷酮的生产方法，包括以下步骤：以1,3‑丙二醇、氨水、乙酸甲酯、甲酸甲酯为原料，在铜基催化剂的作用下，在管式固定床反应器内发生胺化、加成、环化反应，得到1‑乙酰基‑2‑吡咯烷酮粗品，然后进一步提纯，即得。本发明专利技术催化剂催化活性高，反应条件温和，工艺操作简便，所得产品收率≥98.4%，选择性≥99.0%，纯度≥99.9%，水含量≤40ppm，氨含量≤2ppm，满足下游医药、精细化工中间体等领域的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种1-乙酰基-2-吡咯烷酮的生产方法
本专利技术属于精细化工产品生产领域，具体涉及一种1-乙酰基-2-吡咯烷酮的生产方法。
技术介绍
1-乙酰基-2-吡咯烷酮，分子量127.4，密度1.15g/cm3，沸点231℃，具有特殊气味，具有较高的生物活性，可以用于合成乙酰基吡咯烷、乙酰基吡咯等，是有机合成中重要的起始原料，因此广泛应用于医药化工、精细化工、农药化工、香料和化妆品添加剂领域。现有技术中由γ-丁内酯胺化合成吡咯烷酮所用的催化剂普遍为固体超强酸、杂多酸或改性分子筛等，例如：张志德等（参阅文献：张志德，林凤珍等，1-环己基-2-吡咯烷酮的合成[J]，精细化工，2005第22卷9期）介绍了γ-丁内酯与环己胺在磷酸催化剂的作用下，制备N-环己基吡咯烷酮；张玲钰等（参阅文献：张玲钰，王云川等，固体超强酸催化合成N-苯基吡咯烷酮的研究[J]，2017第39卷第4期）介绍了采用固定床技术，以SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂，1,4-丁内酯和苯胺反应合成N-苯基吡咯烷酮，反应温度300℃；沈宸等（参阅文献：沈宸，周维友等，ZSM-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1-乙酰基-2-吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n以1,3-丙二醇、氨水、乙酸甲酯、甲酸甲酯为原料，在铜基催化剂的作用下，在管式固定床反应器内1,3-丙二醇与氨、乙酸甲酯、甲酸甲酯发生胺化、加成、环化反应，生成1-乙酰基-2-吡咯烷酮粗品，然后进一步提纯，得到目标产物1-乙酰基-2-吡咯烷酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种1-乙酰基-2-吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
以1,3-丙二醇、氨水、乙酸甲酯、甲酸甲酯为原料，在铜基催化剂的作用下，在管式固定床反应器内1,3-丙二醇与氨、乙酸甲酯、甲酸甲酯发生胺化、加成、环化反应，生成1-乙酰基-2-吡咯烷酮粗品，然后进一步提纯，得到目标产物1-乙酰基-2-吡咯烷酮。


2.根据权利要求1所述的1-乙酰基-2-吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，所述的生产方法包括以下步骤：将1,3-丙二醇、氨水、乙酸甲酯和甲酸甲酯分别由计量泵从进料缓冲罐打入管道中，经过混合器混合后，送入预热段预热，然后送入管式固定床反应器，在催化剂作用下进行反应；从反应器出来的混合物料经换热冷凝后，送入定压罐中，经限流孔板泄压后进入中间储罐驰放富余的氨，收集的富余氨重新回到反应系统中，中间储罐的粗产品经三级连续塔分离提纯后得到产品。


3.根据权利要求1所述的1-乙酰基-2-吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，所述的1,3-丙二醇、氨水中氨、乙酸甲酯和甲酸甲酯的摩尔比为1:(1.0~1.2):(1.0~1.2):(1.0~1.2)，反应温度为220~260℃，反应压力为0.5~5MPa，液时空速1~10h-1。


4.根据权利要求1所述的1-乙酰基-2-吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，所述的管式固定床反应器由上下两段组成，反应器上段为层流管式，下段为自热逆流管式，上段反应管直径为100~150mm，下段反应管直径为50~80mm。


5.根据权利要求1所述的1-乙酰基-2-吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，所述的铜基催化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将硝酸铜、硝酸铋和硝酸银溶解于去离子水中，配置成1~2mol/L的溶液A，然后加入聚合度为2000~10000的聚乙二醇，搅拌，移至微波水热平行合成仪中于70~90℃条件下，反应5~10h，得到含有Cu/Bi/Ag的混合溶液B；将纳米级Fe2O3和TiO2用超声波分散...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴彦彬，闫广学，宋国全，吴正岭，肖强，杨理，梁斌，周淑飞，李清霞，
申请(专利权)人：迈奇化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41