一种高纯度L-PFOS的制备方法及高纯度L-PFOS技术

本发明专利技术提供了一种高纯度L‑PFOS的制备方法，涉及化工产品技术领域，包括：分离阶段和浓缩干燥阶段，分离阶段包括：步骤一，选取固体PFOS配制成PFOS甲醇溶液，所述PFOS甲醇溶液浓度为5mg/mL‑15mg/mL之间；步骤二，对PFOS甲醇溶液进行半制备液相色谱‑蒸发光散射法分离、以收集L‑PFOS；浓缩干燥阶段包括：步骤三：经过步骤二收集到的L‑PFOS收集液进行浓缩干燥处理，得到L‑PFOS，是一种快速、准确的高纯度L‑PFOS的制备方法，能够提升制备过程的准确度，确保实验成功，提高实验效率，满足准确检测的需求，具有重要的研究意义。

A preparation method of high purity l-pfos and high purity l-pfos

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度L-PFOS的制备方法及高纯度L-PFOS
本专利技术涉及化工产品
，尤其是涉及一种高纯度L-PFOS的制备方法及高纯度L-PFOS。
技术介绍
作为20世纪最重要的化工产品之一，氟化有机物在工业生产和生活消费领域有着广泛的应用。全氟辛烷磺酸(Perfluorooctanesulfonicacid，PFOS)及其盐类就是其中最重要的一类氟化有机物。凭借性质稳定，同时具备疏油、疏水性的优势，PFOS被广泛用作纺织品、皮革品表面防污处理剂；用于生产涂料、泡沫灭火剂和农药等；用于粘合剂、医药产品、阻燃剂、石油及矿业产品，甚至用于纸制食品包装材料和不粘锅。但是，PFOS是目前世界上发现的最难降解的有机污染物之一，它具有半挥发性，可以长距离转运，长时间在环境中存留，并通过食物链逐级放大，对健康和生态产生严重影响。目前，有两个问题：第一，通过电化学法生产的PFOS产品几乎直接用于工业和生活产品的生产。在生产、运输和使用前后就会向环境中排放PFOS或相关前体，这就导致土壤、水体、生物等样品中的PFOS含量虽然低，但是会以多种同分异构体混合物的形式存在；且不同污染源、不同区域样品中的PFOS种类和含量都不可控制，差异性非常大。PFOS同分异构体结构不同，性质也不同，导致在污染物中存在分布差异。L-PFOS为直链全氟辛烷磺酸盐，PFOS为全氟辛烷磺酸盐，例如：直链PFOS(Linear-PFOS，L-PFOS)分子结构对称性优于和支链PFOS(Branch-PFOS，B-PFOS)，疏水性较强，更容易与沉积物结合；B-PFOS则更容易在水体中富集。随着时间的推移，这种分布差别也逐渐变大，因此，研究起来较为困难。第二，PFOS同分异构体分离和检测困难。PFOS同分异构体数量多，又有疏水、疏油的特性，在紫外、二极管阵列等检测器上均无响应，造成了PFOS同分异构体分离和检测的困难。光谱法可以实现PFOS总量检测，但是不能区分同分异构体。色谱技术与多种检测器联用以及新型分离材料的迅猛的发展，使得PFOS同分异构体的分离和检测取得了重大进展，但是能够检测到的PFOS同分异构体数量和理论值相比还有很大差距。目前，我国关于L-PFOS和B-PFOS研究的报道较少，PFOS同分异构体单体制备方法尚未见报道，相关标准物质也没有上市。涉及到PFOS的研究和应用都必须从外国购置高纯度对照品和标准物质，这就受到国际关系、价格波动、时间周期等多种因素的影响。因此，急需一种高纯度L-PFOS的制备方法，以满足PFOS毒性研究和相关检测的需求。应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些技术方案在本专利技术的技术背景部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速、准确的高纯度L-PFOS的制备方法及高纯度L-PFOS，能够提升制备过程的准确度，确保实验成功；缩短实验周期，提高实验效率，满足准确检测的需求，具有重要的研究意义和使用价值。为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供的高纯度L-PFOS的制备方法，包括：分离阶段和浓缩干燥阶段；所述分离阶段包括：步骤一，选取固体PFOS配制成PFOS甲醇溶液，所述PFOS甲醇溶液浓度为5mg/mL-15mg/mL之间；步骤二，对所述PFOS甲醇溶液进行半制备液相色谱-蒸发光散射法分离、以收集L-PFOS；所述浓缩干燥阶段包括：步骤三：经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行浓缩干燥处理，得到L-PFOS。可选地，所述浓缩干燥处理为：利用旋转蒸发仪对经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行减压蒸馏至剩余液体不超过2mL时停止，将减压蒸馏后的浓缩液转移至样品瓶，冷冻至结冰，转移至冷冻干燥机，过夜冷冻至全部变成白色粉末，得到的为L-PFOS冻干粉固体，放置室温。可选地，还包括鉴定阶段；将L-PFOS冻干粉固体在溶剂中进行溶解形成L-PFOS溶液；所述鉴定阶段包括；步骤四，应用核磁共振波谱法对所述L-PFOS溶液进行鉴定。可选地，所述鉴定阶段还包括：在所述步骤四之前，利用液相色谱质谱法对L-PFOS溶液进行定性定量分析，包括：根据质谱峰面积归一化法计算得到L-PFOS纯度，L-PFOS的纯度为wi％；mi、Ai、wi％分别为组分L-PFOS的质量、峰面积、质量分数，∫′iAi为组分L-PFOS的定量校正因子；比较wi％与98％的大小；如果wi％≥98％，则所述L-PFOS为高纯度L-PFOS；否则，将所述L-PFOS重新进入分离阶段和浓缩干燥阶段，重复操作；可选地，所述鉴定阶段还包括：在所述步骤四之前，利用液相色谱质谱法对L-PFOS溶液进行阴离子定性定量分析。可选地，所述鉴定阶段还包括：在所述步骤四之前，利用离子色谱法对L-PFOS溶液进行阳离子定性定量分析。可选地，根据质量称重计算法计算得到L-PFOS纯度，包括：对所述步骤一中的固体PFOS进行称重，质量为m1；对所述浓缩干燥处理后的L-PFOS冻干粉固体进行称重，质量为m2；将质量为m2的L-PFOS冻干粉固体在溶剂中进行溶解形成L-PFOS溶液；利用液相色谱质谱法对所述L-PFOS溶液进行阴离子定性定量分析，得到阴离子的物质的量为n1，质量为m3；利用离子色谱法对所述L-PFOS溶液进行阳离子定性定量分析，得到阳离子的物质的量为n2，质量为m4；所述阴离子的物质的量n1与阳离子的物质的量n2的比值为K；L-PFOS的纯度为Q；比较K与1的大小以及Q与98％的大小；如果K＝1且Q≥98％，则所述L-PFOS为高纯度L-PFOS；否则，将所述L-PFOS重新进入分离阶段和浓缩干燥阶段，重复操作。可选地，步骤二中的L-PFOS收集为等度洗脱，对L-PFOS进行多次收集，合并收集液进行所述步骤三。可选地，步骤二中的L-PFOS收集的收集条件为利用保留时间定性L-PFOS的色谱峰，在监测器出现峰信号时开进行收集，色谱峰完全出现后停止收集。可选地，所述液相色谱质谱法对所述L-PFOS溶液进行阴离子定性定量分析，色谱柱填料的粒径为3μm；色谱柱的长度为150mm，色谱柱的内径为2.1mm；填料的孔径为流动相由A和B两相以7∶3的比例混合而成，其中，所述A相为甲醇，所述B相为60mmol/L氨水和20mmol/L甲酸水溶液的混合液。本专利技术还提供了一种高纯度L-PFOS，所述高纯度L-PFOS采用上述权利要求所述的高纯度L-PFOS的制备方法制备获得。本专利技术提供的技术方案中，通过将固体PFOS配制成PFOS甲醇溶液，并对其进行半制备液相色谱-蒸发光散本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，包括：分离阶段和浓缩干燥阶段；/n所述分离阶段包括：/n步骤一，选取固体PFOS配制成PFOS甲醇溶液，所述PFOS甲醇溶液浓度为5mg/mL-15mg/mL之间；/n步骤二，对所述PFOS甲醇溶液进行半制备液相色谱-蒸发光散射法分离、以收集L-PFOS；/n所述浓缩干燥阶段包括：/n步骤三：经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行浓缩干燥处理，得到L-PFOS。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，包括：分离阶段和浓缩干燥阶段；
所述分离阶段包括：
步骤一，选取固体PFOS配制成PFOS甲醇溶液，所述PFOS甲醇溶液浓度为5mg/mL-15mg/mL之间；
步骤二，对所述PFOS甲醇溶液进行半制备液相色谱-蒸发光散射法分离、以收集L-PFOS；
所述浓缩干燥阶段包括：
步骤三：经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行浓缩干燥处理，得到L-PFOS。


2.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，所述浓缩干燥处理为：
利用旋转蒸发仪对经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行减压蒸馏至剩余液体不超过2mL时停止，将减压蒸馏后的浓缩液转移至样品瓶，冷冻至结冰，转移至冷冻干燥机，过夜冷冻至全部变成白色粉末，得到的为L-PFOS冻干粉固体，放置室温。


3.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，还包括鉴定阶段；
将L-PFOS冻干粉固体在溶剂中进行溶解形成L-PFOS溶液；
所述鉴定阶段包括；
步骤四，应用核磁共振波谱法对所述L-PFOS溶液进行鉴定。


4.根据权利要求3所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，所述鉴定阶段还包括：
在所述步骤四之前，利用液相色谱质谱法对L-PFOS溶液进行定性定量分析，包括：
根据质谱峰面积归一化法计算得到L-PFOS纯度，
L-PFOS的纯度为wi％；



mi、Ai、wi％分别为组分L-PFOS的质量、峰面积、质量分数，∫′iAi为组分L-PFOS的定量校正因子；
比较wi％与98％的大小；
如果wi％≥98％，则所述L-PFOS为高纯度L-PFOS；
否则，将所述L-PFOS重新进入分离阶段和浓缩干燥阶段，重复操作。


5.根据权利要求4所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，所述鉴定阶段还包括：
在所述步骤四之前，利用液相色谱质谱法对L-PFOS溶液进行阴离子定性定量分析。


6.根据权利要求5所述的高纯度L-PFOS的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵新颖，王尉，汤桦，吕佳，温馨，
申请(专利权)人：北京市理化分析测试中心，中国计量科学研究院，中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，
类型：发明
国别省市：北京;11