【技术实现步骤摘要】
一种高纯度L-PFOS的制备方法及高纯度L-PFOS
本专利技术涉及化工产品
，尤其是涉及一种高纯度L-PFOS的制备方法及高纯度L-PFOS。
技术介绍
作为20世纪最重要的化工产品之一，氟化有机物在工业生产和生活消费领域有着广泛的应用。全氟辛烷磺酸(Perfluorooctanesulfonicacid，PFOS)及其盐类就是其中最重要的一类氟化有机物。凭借性质稳定，同时具备疏油、疏水性的优势，PFOS被广泛用作纺织品、皮革品表面防污处理剂；用于生产涂料、泡沫灭火剂和农药等；用于粘合剂、医药产品、阻燃剂、石油及矿业产品，甚至用于纸制食品包装材料和不粘锅。但是，PFOS是目前世界上发现的最难降解的有机污染物之一，它具有半挥发性，可以长距离转运，长时间在环境中存留，并通过食物链逐级放大，对健康和生态产生严重影响。目前，有两个问题：第一，通过电化学法生产的PFOS产品几乎直接用于工业和生活产品的生产。在生产、运输和使用前后就会向环境中排放PFOS或相关前体，这就导致土壤、水体、生物等样品中的PFOS含量虽...
【技术保护点】
1.一种高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，包括：分离阶段和浓缩干燥阶段；/n所述分离阶段包括：/n步骤一，选取固体PFOS配制成PFOS甲醇溶液，所述PFOS甲醇溶液浓度为5mg/mL-15mg/mL之间；/n步骤二，对所述PFOS甲醇溶液进行半制备液相色谱-蒸发光散射法分离、以收集L-PFOS；/n所述浓缩干燥阶段包括：/n步骤三：经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行浓缩干燥处理，得到L-PFOS。/n
【技术特征摘要】
1.一种高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，包括：分离阶段和浓缩干燥阶段；
所述分离阶段包括：
步骤一，选取固体PFOS配制成PFOS甲醇溶液，所述PFOS甲醇溶液浓度为5mg/mL-15mg/mL之间；
步骤二，对所述PFOS甲醇溶液进行半制备液相色谱-蒸发光散射法分离、以收集L-PFOS；
所述浓缩干燥阶段包括：
步骤三：经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行浓缩干燥处理，得到L-PFOS。
2.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，所述浓缩干燥处理为：
利用旋转蒸发仪对经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行减压蒸馏至剩余液体不超过2mL时停止，将减压蒸馏后的浓缩液转移至样品瓶，冷冻至结冰，转移至冷冻干燥机，过夜冷冻至全部变成白色粉末，得到的为L-PFOS冻干粉固体，放置室温。
3.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，还包括鉴定阶段；
将L-PFOS冻干粉固体在溶剂中进行溶解形成L-PFOS溶液；
所述鉴定阶段包括；
步骤四，应用核磁共振波谱法对所述L-PFOS溶液进行鉴定。
4.根据权利要求3所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，所述鉴定阶段还包括：
在所述步骤四之前，利用液相色谱质谱法对L-PFOS溶液进行定性定量分析，包括：
根据质谱峰面积归一化法计算得到L-PFOS纯度，
L-PFOS的纯度为wi％；
mi、Ai、wi％分别为组分L-PFOS的质量、峰面积、质量分数，∫′iAi为组分L-PFOS的定量校正因子；
比较wi％与98％的大小；
如果wi％≥98％，则所述L-PFOS为高纯度L-PFOS；
否则，将所述L-PFOS重新进入分离阶段和浓缩干燥阶段，重复操作。
5.根据权利要求4所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，所述鉴定阶段还包括：
在所述步骤四之前，利用液相色谱质谱法对L-PFOS溶液进行阴离子定性定量分析。
6.根据权利要求5所述的高纯度L-PFOS的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵新颖，王尉，汤桦，吕佳，温馨，
申请(专利权)人：北京市理化分析测试中心，中国计量科学研究院，中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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