一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法技术

本发明专利技术涉及化工提纯技术领域，公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌之后形成一级料浆，持续保温搅拌之后形成二级料浆，在二级料浆中加入冰水形成三级料浆，将三级料浆通入到一级真空结晶器中，三级料浆逐渐浓缩，最终形成一级晶浆，一级晶浆中逐渐析出晶粒。本发明专利技术通过设置一级真空结晶器与二级真空结晶器，三级料浆与酸液自动降温，无需设置换热面，避免了晶体在传热面上产生大量的晶垢，控制晶核的数量和成长速度较为便捷，通过设置一级超声波辅助结晶器与二级超声波辅助结晶器，成核速度快，结晶时间缩短，制得的晶粒大小均匀。

A new crystallization method of p-acetylaminobenzenesulfonyl chloride

The invention relates to the technical field of chemical purification, and discloses a new crystallization method of p-acetylaminobenzenesulfonyl chloride. The acetanilide and chlorosulfonic acid are added into the reactor, the first-class slurry is formed after stirring, the second-class slurry is formed after continuous heat preservation and stirring, the third-class slurry is formed by adding ice water into the second-class slurry, the third-class slurry is introduced into the first-class vacuum crystallizer, and the third-class slurry is formed Gradually concentrate, and finally form the first-class crystal slurry, and gradually precipitate grains in the first-class crystal slurry. The invention has the advantages of setting primary vacuum crystallizer and secondary vacuum crystallizer, automatic cooling of three-stage slurry and acid liquid, no need to set heat exchange surface, avoiding large amount of crystal scale on the heat transfer surface of crystal, convenient to control the number and growth speed of crystal nucleus, fast nucleation speed and shortened crystallization time by setting primary super sonic auxiliary crystallizer and secondary ultrasonic auxiliary crystallizer The grain size is uniform.

【技术实现步骤摘要】
一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法
本专利技术涉及化工提纯
，具体为一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法。
技术介绍
对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的化工中间体，是制备磺胺类杀菌抑霉药物常用的药物中间体，可以直接用来合成染料，也可以用于合成对位酯和对位氨基油等染料的中间体，被广泛用于医药、涂料、塑料和农药等领域，目前，对乙酰氨基苯磺酰氯生产大多采用过量氯磺酸法的传统工艺，合成中间产物水解料需要用水进行稀释以析出对乙酰氨基苯磺酰氯晶体，常见的方法是用带搅拌的稀释釜和储槽及出料泵来组成间歇的稀释装置，所用稀释设备数量多、占地面积大，给车间设备布置造成诸多不便，且设备成本高，利用率低。在中国技术专利申请公开说明书CN208995421U中公开的用于对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶过程的连续稀释装置，在结晶过程中，部分晶体在容器上结垢，减少了制成后的产量，结晶的效率较低，晶垢脱落之后还会影响整体的晶体质量，不便于控制结晶的条件以及晶体生长速度，晶粒大小不均匀，晶粒的品质较低。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，具备晶粒大小均匀、结晶速度快以及不容易结垢等优点，解决了溶液易受冷却液温度影响且容易结垢、晶粒大小不均匀以及结晶所用时间较长的问题。(二)技术方案为实现上述制备晶粒大小均匀、结晶速度快以及不容易结垢的目的，本专利技术提供如下技术方案：优选的，所述乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5～1:6，所述一级料浆的搅拌温度为11℃～65℃。优选的，所述反应釜夹套蒸汽的温度为63±2℃，所述冰水的温度为7℃～9℃。优选的，所述三级料浆的温度5℃～10℃，所述一级晶浆的温度为3℃～4℃。优选的，所述一级真空结晶器内的绝对压力为4000Pa～4500Pa，所述二级真空结晶器内的绝对压力为6000Pa～6500Pa。优选的，所述一级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为30KHz～40KHz，所述二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为35KHz～45KHz。优选的，所述筛网为32目～35目，所述二级晶浆的温度为1℃～2℃。优选的，所述一级真空结晶器内的温度为4℃～5℃，所述二级真空结晶器内的温度为2℃～3℃。优选的，所述一级料浆的搅拌速度为190转/分～360转/分，所述冰水为蒸馏水。本专利技术提供一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，包括以下步骤：1)将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌使其充分混合，形成一级料浆。2)在反应釜夹套中通入蒸汽，使一级料浆升温至60℃～65℃，并持续保温搅拌2～3小时，反应2～3小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，形成三级料浆。3)将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆。4)将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥。5)一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆。6)将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。(三)有益效果与现有技术相比，本专利技术提供了一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，具备以下有益效果：1、该对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，通过设置一级真空结晶器与二级真空结晶器，三级料浆与酸液自动降温，无需设置换热面，避免了晶体在传热面上产生大量的晶垢，无需对较厚的晶垢进行清理，生产效率高，便于维持有利的结晶条件，控制晶核的数量和成长速度较为便捷，此外，通过设置筛网，将合格的晶粒与不合格的晶粒筛选出来，便于提高晶粒的品质。2、该对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，通过设置一级超声波辅助结晶器与二级超声波辅助结晶器，成核速度快，结晶时间缩短，晶粒生长过程平稳，晶形良好，制得的晶粒大小均匀，晶体生长在内壁上之后产生晶垢，晶垢被超声波震荡，不断地脱落继而形成晶体，增加了晶体的收率和纯度。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5.26，搅拌乙酰苯胺与氯磺酸使之充分混合，形成一级料浆，一级料浆的搅拌温度为15℃，一级料浆的搅拌速度为200转/分，在反应釜夹套中通入蒸汽，反应釜夹套蒸汽的温度为61℃，使一级料浆升温至60℃，并持续保温搅拌2小时，反应2小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，冰水的温度为9℃，冰水为蒸馏水，之后形成三级料浆，三级料浆的温度为10℃，将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，一级真空结晶器内的绝对压力为4000Pa，一级真空结晶器内的温度为5℃，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆，一级晶浆的温度为4℃，将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为30KHz，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，筛网为32目，一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，二级真空结晶器内的绝对压力为6000Pa，二级真空结晶器内的温度为3℃，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆，二级晶浆的温度为2℃，将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为35KHz，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。本实施例1中晶体的产率较高，晶粒生长过程平稳，晶形良好，畸形晶粒较少，晶粒的纯度高，制备对乙酰氨基苯磺酰氯晶体的原料利用率高，生产废液较少。实施例2：将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5.26，搅拌乙酰苯胺与氯磺酸使之充分混合，形成一级料浆，一级料浆的搅拌温度为15℃，一级料浆的搅拌速度为200转本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌使其充分混合，形成一级料浆。/n2)在反应釜夹套中通入蒸汽，使一级料浆升温至60℃～65℃，并持续保温搅拌2～3小时，反应2～3小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，形成三级料浆。/n3)将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆。/n4)将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥。/n5)一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆。/n6)将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。/n...

【技术特征摘要】
1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌使其充分混合，形成一级料浆。
2)在反应釜夹套中通入蒸汽，使一级料浆升温至60℃～65℃，并持续保温搅拌2～3小时，反应2～3小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，形成三级料浆。
3)将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆。
4)将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥。
5)一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆。
6)将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。


2.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5～1:6，所述一级料浆的搅拌温度为11℃～65℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡红新，闫玲玲，陈东梅，王书擘，刘媛媛，
申请(专利权)人：新乡市锦源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41