一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺，涉及纳米氧化铁制备工艺的技术领域，包括以下工艺步骤：S1：配制铁盐溶液；S2：配制无水乙醇和蒸馏水混合溶剂，并在溶剂中加入炭黑，搅拌均匀得到第一基础液；S3：配制第一助剂，然后将第一助剂加入第一基础液中搅拌均匀，得到第二基础液；S4：将铁盐溶液滴加到已调节至水解条件下的第二基础液中进行水解得到固液混合液；S5：将固液混合液进行离心、沉降、洗涤、干燥得到固体料；S6：对固体料进行研磨后，再高温煅烧，得到纳米氧化铁粉催化剂。本发明专利技术的制备方法具有降低生产纳米氧化铁过程中间物以及产物的团聚以及烧结的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺
本专利技术涉及纳米氧化铁的
，尤其是涉及一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺。
技术介绍
目前，半导体光催化剂催化降解有机物的研究主要集中于一些价廉、稳定、高效的宽禁带半导体上，但是宽禁带半导体只对紫外光有响应，这部分光不到照射到地面太阳光谱的5％，太阳辐射的利用率低。纳米氧化铁是一种常见的具有良好的光学性质、磁性和催化性能的一种多功能材料，研究结果表明，纳米氧化铁对一些有机污染物具有较好的光催化降解性能。而且制备纳米氧化铁的原料价格低廉、具有环境相容性和不引起二次污染等优点，所以纳米氧化铁在催化降解有机污染物上具有很好的应用前景。现有的纳米氧化铁生产工艺包括湿法和干法，湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶-溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。干法主要包括：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)、固相法和激光热分解法等。工业上常用凝胶-溶胶法生产纳米氧化铁，通常先将铁盐与助剂一同溶解得到前驱体，然后再通过蒸发、干燥和煅烧得到纳米氧化铁粉体。上述中的现有技术方案存在以下缺陷：用于制备纳米氧化铁的方法中大多都存在粒径不易控制，在干燥和煅烧阶段颗粒容易发生团聚和烧结的缺陷，而这些缺陷会损害纳米氧化铁的催化活性，降低纳米氧化铁的生产质量。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺，通过利用炭黑吸附生成的氢氧化铁沉淀，提高对粒径的控制，从而达到减少团聚和烧结的现象的产生。r>本专利技术的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺，包括以下工艺步骤：S1：配制铁盐溶液；S2：配制无水乙醇和蒸馏水混合溶剂，并在溶剂中加入炭黑，搅拌均匀得到第一基础液；S3：配制第一助剂，然后将第一助剂加入第一基础液中搅拌均匀，得到第二基础液；S4：将铁盐溶液滴加到调节至水解条件下的第二基础液中进行水解得到固液混合液；S5：将固液混合液进行离心、沉降、洗涤、干燥得到固体料；S6：对固体料进行研磨后，再高温煅烧，得到纳米氧化铁粉催化剂。通过采用上述技术方案，铁盐溶液在加入第二基础液时发生水解并与炭黑粉末一同发生共沉降，然后经过离心沉降洗涤去除固体颗粒表面的残留助剂，然后进行干燥和研磨，减小固体料的粒径，再通过煅烧过程使得固体料分解得到纳米氧化铁粉体。在溶剂中先添加炭黑粉末，炭黑粉末颗粒具有多孔结构，表面积非常大，当铁盐加入第二基础液中发生水解和沉降时，生成的氢氧化铁颗粒在生成时就会被炭黑粉末颗粒捕捉吸附，然后再对吸附的颗粒整体进行分离、干燥以及煅烧过程，在这些过程中炭黑粉末颗粒阻止了氧化铁颗粒的团聚以及晶粒的长大，从而可以更加高效地制备出团聚少、粒径小、分散均匀的纳米氧化铁粉催化剂，提高纳米氧化铁的质量及其催化性能。本专利技术进一步设置为：所述第一助剂中包括以下重量百分比的组分：通过采用上述技术方案，三价铁离子的在pH调节至2.7左右时开始沉淀，pH值到3.7～4左右时可以沉淀完全，通过pH调节剂调节第一基础液的pH值，可以控制氢氧化铁沉淀生成的速率，既避免生成速率过慢而降低生产效率，也避免生成速率过快而使得氢氧化铁容易发生团聚而不易被炭黑吸附。十二烷基苯磺酸钠和石油磺酸钠都是阴离子型表面活性剂，其在溶剂中可以吸附在炭黑颗粒表面作为分散剂而存在，通过静电斥力、空间位阻作用来实现炭黑颗粒的稳定分散。同时十二烷基苯磺酸钠和石油磺酸钠的在溶剂中先产生复配，由于二者的碳氢链之间的疏水效应而相互吸引，形成多种多样的体相缔合结构，在炭黑颗粒表面发生协同吸附，使得分散效果得到增强。而且复配时，由于分子间作用力的存在，极性基团之间的静电斥力减小，使得表面活性剂分子之间的排列更加紧密，从而提高其在炭黑颗粒表面的吸附均匀性，使得炭黑分散更加稳定，对于生成的氢氧化铁沉淀吸附效果更好。添加的碳酸氢钠在溶解后，其离解生成的碳酸氢根离子会在酸性条件下产生大量的二氧化碳气泡，气泡在产生到上升破裂的过程中对溶液起到一定的搅拌效果，可以在在一定程度上避免炭黑颗粒或者氢氧化铁沉淀发生团聚效应。本专利技术进一步设置为：所述pH调节剂选自2，3-二羟基丁二酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸、己二酸、乙酸、磷酸中的一种或多种。通过采用上述技术方案，2，3-二羟基丁二酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸、己二酸、乙酸、磷酸都是有机弱酸，且对于环境基本没有危害，后期对于废液的处理更加方便，可降低废液处理的成本。本专利技术进一步设置为：所述步骤S2中的第一基础液中还添加有改性剂，所述改性剂与溶剂的质量比为(1～5)∶(800～1000)，所述改性剂中包括以下重量百分比的组分：通过采用上述技术方案，双氧水具有强氧化性，当双氧水加入第一基础液中，其对炭黑具有一定的氧化效果。炭黑表面氧含量通常较低，且含氧量随着粒径增大而降低，这造成了炭黑的亲水性不强，在水溶液中的分散稳定性很差，而双氧水可以使炭黑非极性的表面变成局部极性的表面，使炭黑表面的含氧极性基团增多，减小炭黑粒子间吸附力，增大炭黑粒子与需要吸附的粒子之间的结合力，从而提高炭黑的分散性，减少炭黑的团聚。而廉价的炭黑当中有一定的可能存在一些金属离子，其混入溶液中后，会对双氧水的分解起到促进作用，而添加的硅酸钠可以对这部分金属离子起到吸附效果，对双氧水起到保护的效果。本专利技术进一步设置为：所述步骤S2中改性剂先配置成溶液，然后分5～10次添加至第一基础液中，并且每次添加后低速搅拌1～5min后再添加下一次改性剂。通过采用上述技术方案，改性液多次添加到第一基础液中可以提高双氧水的氧化效率，且不会使得造成双氧水的分解而造成氧化效率降低。搅拌速度低速也可以减慢双氧水的消耗。本专利技术进一步设置为：所述步骤S4中的第二基础液的水解条件参数调节如下：所述第二基础液的pH值范围为：3.7～4；所述第二基础液的温度控制在：78～85℃。通过采用上述技术方案，第二基础液的pH值控制在3.7～4时，铁盐中的三价铁离子可以发生彻底的水解，然后水解后的产物可以被炭黑逐步吸附，从而得到中间产物。而第二基础液的温度控制在78到85℃时，此时的水解反应效率最高，分子以及离子等微观粒子的活动较剧烈，所以此时的整个工艺的生产效率较高。本专利技术进一步设置为：所述步骤S4中铁盐溶液的滴加速度控制在28ml/min～40ml/min。通过采用上述技术方案，铁盐的滴加速度若高于40ml/min时，则铁盐滴入第二基础液中时的局部浓度容易过高，使得氢氧化铁沉淀的生成量又快又多，氢氧化铁沉淀容易发生团聚而不被炭黑吸附，影响最后得到的纳米氧化铁的粒径。而若是铁盐的滴加速度低于28ml/min，则生成氢氧化铁的效率过低，使得工艺的生产效率降低。本专利技术进一步设置为：所述步骤S5中干燥过程具体步骤如下：先用液氮对洗涤完成的固体物进行快速冷冻至-45～-50℃，然后将固体物送入冷冻干燥机冷冻干燥，干燥温度控本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：/nS1：配制铁盐溶液；/nS2：配制无水乙醇和蒸馏水混合溶剂，并在溶剂中加入炭黑，搅拌均匀得到第一基础液；/nS3：配制第一助剂，然后将第一助剂加入第一基础液中搅拌均匀，得到第二基础液；/nS4：将铁盐溶液滴加到已调节至水解条件下的第二基础液中进行水解得到固液混合液；/nS5：将固液混合液进行离心、沉降、洗涤、干燥得到固体料；/nS6：对固体料进行研磨后，再高温煅烧，得到纳米氧化铁粉催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
S1：配制铁盐溶液；
S2：配制无水乙醇和蒸馏水混合溶剂，并在溶剂中加入炭黑，搅拌均匀得到第一基础液；
S3：配制第一助剂，然后将第一助剂加入第一基础液中搅拌均匀，得到第二基础液；
S4：将铁盐溶液滴加到已调节至水解条件下的第二基础液中进行水解得到固液混合液；
S5：将固液混合液进行离心、沉降、洗涤、干燥得到固体料；
S6：对固体料进行研磨后，再高温煅烧，得到纳米氧化铁粉催化剂。


2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺，其特征在于：所述第一助剂中包括以下重量百分比的组分：





3.根据权利要求2所述的一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺，其特征在于：所述pH调节剂选自2，3-二羟基丁二酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸、己二酸、乙酸、磷酸中的一种或多种。


4.根据权利要求3所述的一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中的第一基础液中还添加有改性剂，所述改性剂与溶剂的质量比为(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁峰，
申请(专利权)人：浙江正奇世荣科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33