一种毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球的制备方法及应用，凝胶球粒径为0.9～1.5mm，硫化镉质量分数为9.7％～10.8％。该制备方法包括以下步骤：先通过溶胶‑凝胶过程制得壳聚糖水凝胶球，然后水凝胶球在镉离子溶液中完成静态吸附得到前驱体，最后将前驱体在硫化钠溶液中进行硫化反应，洗涤、干燥后得到毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球。该制备方法操作简单、条件温和、制备成本低，且可宏量制备。此外，该材料在可见光辐照下具有稳定的光催化分解水产氢能力，产氢后材料可依靠自身重力作用实现快速固液分离。本发明专利技术中得到的毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球产氢性能优于相同含量的纯硫化镉，产氢性能达386.4μmol/h。

Preparation and application of a millimeter sized chitosan based cadmium sulfide gel ball

【技术实现步骤摘要】
一种毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球的制备方法及应用
本专利技术属于光催化领域，特别涉及一种毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球的制备方法和在可见光下催化分解水制氢中的应用。
技术介绍
化石燃料的燃烧不仅带来了环境污染，同时加剧了能源短缺。氢能燃烧热值高，产物仅为水，是世界上最干净的能源。以氢能为代表的新能源有望在未来完全取代传统化石燃料，成为能源利用的新方式。目前，获取氢能的途径主要包括：电催化制氢、热催化制氢及生物制氢等。这些制氢途径能耗高、操作条件苛刻。自1972年Fujishima和Honda发现半导体TiO2光催化现象以来(Nature，1972，238，37-38)，利用太阳能驱动的光催化分解水制氢受到了国内外的广泛关注。尽管TiO2具有价格低廉、化学性质稳定、无毒等优点，但其带隙较宽(3.2eV)，光响应范围主要局限于太阳光中的紫外波段(仅占约5％)。相比而言，硫化镉的禁带宽度为2.4eV，且拥有合适的导价带位置，自1981年Darwent和Porter报道了硫化镉可见光下催化分解水制氢以来(JCSChem.Commun.，1981，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球的制备方法；其特征是具体包括步骤如下：/n(1)壳聚糖水凝胶球的制备：壳聚糖粉末溶解于醋酸溶液中，充分搅拌5～24h得到壳聚糖水溶胶，然后将所得壳聚糖水溶胶倒入滴定管中，逐滴加入到氢氧化钠溶液中，待滴加结束继续固化6～12h，用滤网分离出碱液中凝胶球，蒸馏水洗涤至中性可得壳聚糖水凝胶球；/n(2)制备载镉离子的壳聚糖水凝胶球：称取步骤(1)中壳聚糖水凝胶球投加到氯化镉溶液中，在磁力搅拌下吸附6～10h，将吸附镉离子后的壳聚糖水凝胶球用滤网分离，并用蒸馏水洗涤多次去除表面残留的镉离子，得到载镉离子的壳聚糖水凝胶球；/n(3)硫化处理：将步骤(2)中载镉离子的壳...

【技术特征摘要】
1.一种毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球的制备方法；其特征是具体包括步骤如下：
(1)壳聚糖水凝胶球的制备：壳聚糖粉末溶解于醋酸溶液中，充分搅拌5～24h得到壳聚糖水溶胶，然后将所得壳聚糖水溶胶倒入滴定管中，逐滴加入到氢氧化钠溶液中，待滴加结束继续固化6～12h，用滤网分离出碱液中凝胶球，蒸馏水洗涤至中性可得壳聚糖水凝胶球；
(2)制备载镉离子的壳聚糖水凝胶球：称取步骤(1)中壳聚糖水凝胶球投加到氯化镉溶液中，在磁力搅拌下吸附6～10h，将吸附镉离子后的壳聚糖水凝胶球用滤网分离，并用蒸馏水洗涤多次去除表面残留的镉离子，得到载镉离子的壳聚糖水凝胶球；
(3)硫化处理：将步骤(2)中载镉离子的壳聚糖水凝胶球投加到硫化钠溶液中，硫化反应1～2h后用滤网分离，并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次去除残留的硫化钠，置于恒温鼓风干燥箱中20～30h烘干，得到毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球。


2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中醋酸溶液的体积分数为0.5～3.0％；壳聚糖的质量分数为2.5～...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艺钟，于涛，谭欣，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12