一种小桐子基生物质活性炭的制备方法技术

本发明专利技术公开一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，属于生物质活性炭技术领域。制备过程包括以下步骤：步骤1：将小桐子基渣料清洗干净后，烘干备用；步骤2：将小桐子基渣料投入到磷酸溶液中混合均匀，浸渍，浸渍过程中，引入功率超声波混合活化，浸渍完成后得样品a；步骤3：将样品a放入烘箱干燥，直至样品a重量不再发生变化得样品b；步骤4：将样品b放入化学活化炉中，在氮气保护下，逐渐升温至500‑850℃进行活化；步骤5：用去离子水反复洗涤活化后样品直至中性，烘干至恒重，研磨过筛后，获得活性炭产品。采用磷酸为活化剂，磷酸溶液与小桐子渣料按一定液固比混合，成功制备了小桐子基生物质活性炭材料，孔结构丰富，吸附能力强。

A preparation method of Jatropha based biochar

【技术实现步骤摘要】
一种小桐子基生物质活性炭的制备方法
本专利技术属于生物质活性炭
，具体涉及一种小桐子基生物质活性炭的制备方法。
技术介绍
活性炭具有多孔结构和较高的比表面积，吸附容量大且速度快，物理、化学稳定性好，是目前应用最为广泛的吸附材料之一。小桐子是理想的生物柴油资源植物，属可再生能源，其综合利用前景广阔。小桐子叶、茎、果壳等含有多种成分的生物药源，粉碎后可提取制作生物医药和生物农药。尤其是小桐子叶，每亩年产树叶0.3吨，其生物粗碱提取量可达万分之五到万分之十，提取的生物粗碱用于生物杀虫剂和生物制药，附加值极高。但是提取后的渣料常用来堆肥，不能产生可见利润，也不能实现小桐子下游产品的闭环开发。本专利技术提出以小桐子叶、枝或者果壳提取后的渣料作为生物质碳源，发展一种以小桐子渣料为原料，制备生物质活性炭的方法，在环保、化工、医药等领域具有重要的科学意义和应用前景。
技术实现思路
为了解决小桐子叶提取生物碱后渣料用来堆肥，不能产生可见利润，也不能实现小桐子下游产品的闭环开发的问题，本专利技术提供一种小桐子叶提取生物碱后的渣料制备生物质活性炭的方法。采用磷酸为活化剂，磷酸溶液与小桐子渣料按一定液固比混合，调节磷酸浓度，活化温度，浸渍时间和超声波施加功率，成功制备了小桐子基生物质活性炭材料。所制备的活性炭比表面积大，孔结构丰富，吸附能力强，可用于环保，化工，医药等领域。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，制备过程包括以下步骤：步骤1：将小桐子基渣料清洗干净后，烘干备用；步骤2：将小桐子基渣料投入到磷酸溶液中混合均匀，浸渍，浸渍过程中，引入功率超声波混合活化，浸渍完成后得样品a；步骤3：将样品a放入烘箱干燥，直至样品a重量不再发生变化得样品b；步骤4：将样品b放入化学活化炉中，在氮气保护下，逐渐升温至500-850℃进行活化；步骤5：用去离子水反复洗涤活化后样品直至中性，烘干至恒重，研磨过筛后，获得活性炭产品。进一步的，步骤1中，小桐子基渣料为小桐子叶、小桐子枝或者小桐子果壳粉碎提取后的渣料。进一步的，步骤1中，烘干温度为90-105℃。进一步的，步骤2中，浸渍过程中，超声频率为100Hz，超声功率为0-100W，超声时间为0-24小时。进一步的，步骤2中，小桐子基渣料与磷酸溶液按1:3～3:1的质量比进行混合。进一步的，步骤2中，磷酸溶液中溶质的质量分数为40％-60％，浸渍时间为18-48h。进一步的，步骤3中，烘箱干燥的温度为90-105℃。进一步的，步骤4中，活化炉为马弗炉或程控箱式电炉。进一步的，步骤4中，化学活化炉以2-4℃/min的升温速率进行升温。进一步的，步骤4中，活化时间60-180min。本专利技术与现有技术相比具有的有益效果是：1、本专利技术提供了一种以小桐子基渣料为原料，制备生物基活性炭的制备方法。在浸渍过程中，引入超声振动，使渣料与磷酸的反应更加充分、活化反应更加彻底。2、在磷酸预处理基础上，采用磷酸为活化剂，磷酸溶液与小桐子渣料按一定液固比混合，调节磷酸浓度，活化温度，浸渍时间和超声波施加功率，成功制备了小桐子基生物质活性炭材料。其中，磷酸与渣料的浸渍比、浸渍时间、超声波功率和施加时间、高温活化温度和活化时间等影响活性炭的孔隙结构。超声波振动提高了磷酸与渣料的接触面积，加快了活化时间，提高了活化效率。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本专利技术的保护范围。实施例1具有高比表面积的小桐子基生物质活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将小桐子果壳粉碎提取生物碱后的小桐子基渣料清洗在90℃下烘干；步骤2：配制磷酸质量分数为50％的磷酸溶液，将小桐子基渣料和磷酸溶液的质量比设置为1:2，浸渍24小时。浸渍中，引入功率超声波混合活化，超声频率100Hz，超声功率100W，超声时间12小时，超声作用方式是间断施加。浸渍完成后得样品a；步骤3：将样品a放入100℃烘箱，干燥10小时，直至样品a重量不再发生变化得样品b；步骤4：将样品b放入马弗炉中，在氮气保护下，以2℃/min的升温速率加热至500℃，活化180min；步骤5：用去离子水反复洗涤火化后样品直至中性，烘干至恒重，研磨过筛后，获得活性炭产品。本方法制得的生物质活性炭比表面积可达到1350㎡/g，平均孔径为3.2nm，总孔容为1.1m3/g，该活性炭具有较好的吸附效果，可以作为一种环保型低成本吸附剂。实施例2一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将小桐子果壳粉碎提取生物碱后的小桐子基渣料清洗，在100℃下烘干。步骤2：配制磷酸质量分数为48％的磷酸溶液，将小桐子基渣料和磷酸溶液的质量比设置为1:1，浸渍18小时。浸渍中，引入功率超声波混合活化，超声频率100Hz，超声功率80W，超声时间10小时，超声作用方式是间断施加。浸渍完成后得样品a。步骤3：将样品a放入100℃烘箱，干燥10小时，直至样品a重量不再发生变化得样品b；步骤4：将样品b放入马弗炉中，在氮气保护下，以4℃/min的升温速率加热至600℃，活化100min。步骤5：用去离子水反复洗涤火化后样品直至中性，烘干至恒重，研磨过筛后，获得活性炭产品。本方法制得的生物质活性炭比表面积可达到1000㎡/g，能有效地吸收重金属离子，是一种很好的小桐子叶的资源再利用。实施例3一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将小桐子果壳粉碎提取生物碱后的小桐子基渣料清洗，在105℃下烘干。步骤2：配制磷酸质量分数为50％的磷酸溶液，将小桐子基渣料和磷酸溶液的质量比设置为1:2，浸渍48小时。浸渍中，引入功率超声波混合活化，超声频率100Hz，超声功率100W，超声时间24小时，超声作用方式是间断施加。浸渍完成后得样品a。步骤3：将样品a放入90℃烘箱，干燥10小时，直至样品a重量不再发生变化得样品b；步骤4：将样品b放入程控箱式电炉中，在氮气保护下，以3℃/min的升温速率加热至600℃，活化100min。步骤5：用去离子水反复洗涤火化后样品直至中性，烘干至恒重，研磨过筛后，获得活性炭产品。本方法制得的生物质活性炭比表面积可达到900㎡/g，该活性炭具有较好的吸附甲醛效果，为实现小桐子枝资源化利用提供一些参考依据。实施例4一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将小桐子果壳粉碎提取生物碱后的小桐子基渣料清洗，在95℃下烘干。步骤2：配制磷酸质量分数为60％的磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：/n步骤1：将小桐子基渣料清洗干净后，烘干备用；/n步骤2：将小桐子基渣料投入到磷酸溶液中混合均匀，浸渍，浸渍过程中，引入功率超声波混合活化，浸渍完成后得样品a；/n步骤3：将样品a放入烘箱干燥，直至样品a重量不再发生变化得样品b；/n步骤4：将样品b放入化学活化炉中，在氮气保护下，逐渐升温至500-850℃进行活化；/n步骤5：用去离子水反复洗涤活化后样品直至中性，烘干至恒重，研磨过筛后，获得活性炭产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
步骤1：将小桐子基渣料清洗干净后，烘干备用；
步骤2：将小桐子基渣料投入到磷酸溶液中混合均匀，浸渍，浸渍过程中，引入功率超声波混合活化，浸渍完成后得样品a；
步骤3：将样品a放入烘箱干燥，直至样品a重量不再发生变化得样品b；
步骤4：将样品b放入化学活化炉中，在氮气保护下，逐渐升温至500-850℃进行活化；
步骤5：用去离子水反复洗涤活化后样品直至中性，烘干至恒重，研磨过筛后，获得活性炭产品。


2.根据权利要求1所述的一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，其特征在于，步骤1中，小桐子基渣料为小桐子叶、小桐子枝或者小桐子果壳粉碎提取后的渣料。


3.根据权利要求1所述的一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，其特征在于，步骤1中，烘干温度为90-105℃。


4.根据权利要求1所述的一种小桐子基生物质活性炭的制备方法，其特征在于，步骤2中，浸渍过程中，超声频率为100Hz，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾伟，赵丽娟，易龙飞，宋永娇，高元吉，史英博，张欣汝，
申请(专利权)人：凉山德农生物能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51