一种检测硫离子的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测硫离子的方法。包括如下步骤：在稀释一定倍数的银纳米颗粒溶液中加入抗坏血酸、硝酸汞溶液及硫离子溶液，制备形成反应体系，并反应2‑60min；反应体系中，抗坏血酸的浓度为2‑70μM，汞离子浓度为0.175‑1750μg/L；采用紫外可见光光度计检测硫离子浓度。本发明专利技术提供的检测硫离子的方法，具有较高的灵敏度和选择性、操作简单等优点，检出下限可达8.3nM。

A method of detecting sulfur ion

【技术实现步骤摘要】
一种检测硫离子的方法
本专利技术涉及检测方法
，尤其是涉及一种基于银汞复合纳米颗粒检测硫离子的方法。
技术介绍
硫离子对人类健康和环境有重大威胁,其硫化物是一种普遍存在的环境污染物，它从纸张、石化和皮革等工业中释放出来。大量的硫化物进入水体和空气,对环境造成的污染越来越严重，因此，有必要监控环境中硫化物的含量。硫离子不仅是重要的环境指标，而且其分子硫化氢是人体内的气体信号分子，与人体健康息息相关，它广泛分布在人体和其他生物系统以及生态系统。研究表明，内源性硫化氢与许多疾病有关，对机体发挥着重要的作用，如：cAMP信号通道可以被一氧化氮激活，使组织产生硫化氢，而腹腔注射D，L-炔丙基甘氨酸阻碍其产生硫化氢，同时将血压升高；有肾损害的高血压患者的血浆硫化氢水平比正常人显著下降，高血压病越严重；内源性硫化氢不足时，血管平滑肌舒张功能下降，心脏肌力上升，由此导致冠心病的发生；冠心病患者的血浆硫化氢浓度比正常人下降一半，血浆硫化氢水平的下降可能与冠状动脉血管病变有关；非甾体类抗炎药能阻碍胱硫醚γ裂解酶的表达，使硫化氢浓度降低，削弱其对胃的积极影响。因此，对硫离子的检测是一件极为重要的事情。现有技术中，硫离子的检测方法有很多，如：电化学法、分光光度法、毛细管电泳法、色谱法等。其中，电化学法是依据化学电池中的某种参数和样液浓度的关系，来测定样液，其具有灵敏度高、操作简单、测量范围宽等优点，但其选择性较差；国标中检测水质中的硫化物是用亚甲基蓝分光光度法，该方法具有成本低廉、设备操作简单、检测速度快等特点，但此方法干扰因素较多，对复杂样品的检测效果差；毛细管电泳法能分离样品中的不同组分，常用来测定复杂样品，样品使用量少、选择性高是其显著特点，可用来检测多种阴离子,已用于分析不同基质样品。相关技术中，采用毛细管电泳法对不同的含硫阴离子样品进行分析，测得硫离子的最低检测限为0.2mg/L；色谱法具有分离效果好、灵敏度高和分析速度快等特点，但其操作较为复杂。鉴于此，有必要提供一种具有较高的灵敏度和选择性、且操作简单的硫离子检测方法解决上述技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述技术缺陷，提供一种基于银汞复合纳米颗粒检测硫离子的方法，其具有较高的灵敏度和选择性、操作简单等优点。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种检测硫离子的方法，包括如下步骤：步骤S1：在稀释一定倍数的银纳米颗粒溶液中加入抗坏血酸、硝酸汞溶液及硫离子溶液，制备形成反应体系，并反应2-60min；反应体系中，抗坏血酸的浓度为2-70μM，汞离子浓度为0.175-1750μg/L；步骤S2：采用紫外可见光光度计检测硫离子浓度。进一步地，反应体系中，抗坏血酸的浓度为17.5-70μM。进一步地，反应体系中，抗坏血酸的浓度为35μM。进一步地，反应体系中，汞离子浓度为0.175-17.5μg/L。进一步地，反应体系中，汞离子浓度为1.75μg/L。进一步地，反应体系中，pH值为3-8。进一步地，反应体系中，pH值为7。进一步地，步骤S1中，反应时间为18min。进一步地，银纳米颗粒的制备方法包括：将按体积份数计的如下组分混合，搅拌得到预混合液：2.1份水，2份1％柠檬酸钠，0.5份1％硝酸银溶液，0.4份20mmol/L的NaCl；按体积份数计，将0.1份浓度为0.1mol/L抗坏血酸加入到95份沸水中，并加入预混合液5份，至溶液呈黄色；反应一定时间至体系温度降至65-90℃，加入1.2份浓度1％硝酸银溶液,颜色变深，得到银纳米颗粒。相较于现有技术，本专利技术提供的检测硫离子的方法，有益效果在于：一、本专利技术采用银汞复合纳米颗粒检测硫离子浓度，当银汞复合体系中加入硫离子后，破坏了原来的银汞合金结构，形成新的化合物，体系颜色、吸光值发生明显变化。随着硫离子大量的加入会使局域等离子体共振吸收峰消失，且硫离子浓度较高时，颜色变化明显，肉眼可见其由黄色变成深黄色或橘色，浓度更高时则变为深蓝色。通过实验表明，加入硫离子后引起的吸光值变化与硫离子的浓度在一定范围内呈线性关系，本专利技术根据此关系来检测样品中硫离子的含量，具有较高的灵敏度，且操作简单。本专利技术提供的检测硫离子的方法，检测下限为8.3nM。二、本专利技术的检测硫离子的方法，选择性好，PO43-、C5H7O5COO-、SO42-、CH3COO-、CO32-等阴离子对硫离子检测基本不产生干扰。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为银汞复合纳米颗粒检测硫离子的机理示意图；图2为不同条件下的硫离子反应紫外可见光谱图；图3为不同纳米颗粒的电镜图；图4为抗坏血酸对硫离子检测的影响；图5为汞离子浓度对硫离子检测的影响；图6为pH值对硫离子检测的影响；图7为反应时间对硫离子检测的影响；图8为不同浓度硫离子反应体系的吸光值变化曲线；图9为图8中的部分曲线图；图10为不同阴离子对硫离子检测的影响。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术实施例中的技术方案，并使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步的说明。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。本专利技术所用的化学试剂及试验仪器参考如下：化学试剂如表1：表1：化学试剂实验仪器如表2：表2：实验仪器实施例1银纳米颗粒的制备银纳米颗粒的制备方法，如下：将按体积份数计的如下组分混合，搅拌得到预混合液：2.1份水，2份1％柠檬酸钠，0.5份1％硝酸银溶液，0.4份20mmol/L的NaCl；其中预混时间为5min；按体积份数计，将0.1份浓度为0.1mol/L抗坏血酸加入到95份沸水中，5min后，加入已提前准备好的预混合液5份，至溶液呈黄色；反应一定时间至体系温度降至65-90℃，加入1.2份浓度1％硝酸银溶液,颜色变深，得到银纳米颗粒。优选地，本实施例中，反应0.5小时，待体系温度降到80℃时，加入1.2份浓度1％硝酸银溶液。实施例2硫离子检测一种检测硫离子的方法，包括如下步骤：步骤S1：在稀释一定倍数的银纳米颗粒溶液中加入抗坏血酸、硝酸汞溶液及硫离子溶液，制备形成反应体系，并反应2-60m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.银汞复合纳米颗粒在检测硫离子中的应用。/n

【技术特征摘要】
1.银汞复合纳米颗粒在检测硫离子中的应用。


2.一种检测硫离子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：在稀释一定倍数的银纳米颗粒溶液中加入抗坏血酸、硝酸汞溶液及硫离子溶液，制备形成反应体系，并反应2-60min；反应体系中，抗坏血酸的浓度为2-70μM，汞离子浓度为0.175-1750μg/L；
步骤S2：采用紫外可见光光度计检测硫离子浓度。


3.根据权利要求2所述的检测硫离子的方法，其特征在于，反应体系中，抗坏血酸的浓度为17.5-70μM。


4.根据权利要求3所述的检测硫离子的方法，其特征在于，反应体系中，抗坏血酸的浓度为35μM。


5.根据权利要求2所述的检测硫离子的方法，其特征在于，反应体系中，汞离子浓度为0.175-17.5μg/L。


6.根据权利要求5所述的检测硫离子的方法，其特征在于，反...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁敏，张江林，许东，
申请(专利权)人：中南大学湘雅医院，许东，
类型：发明
国别省市：湖南;43