沥青中喹啉不溶物的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种沥青中所含喹啉不溶物浓度的在线快速检测方法，该方法包括以下步骤：1)建立沥青中喹啉不溶物(QI)的标准曲线；2)从针状焦生产过程中在线提取沥青样品并进行调配；3)用粒子检测器测量检测步骤2)中的样品，然后，然后通过步骤1)的标准曲线，计算得到物料的喹啉不溶物的浓度。根据本发明专利技术的检测方法，可以快速地完成测量，将测量时间从4小时缩短至30分钟内。同时可以保证浓度测定结果的准确性。

Rapid detection of quinoline insoluble in asphalt

【技术实现步骤摘要】
沥青中喹啉不溶物的快速检测方法
本专利技术属于工业检测
，具体而言，涉及一种沥青中所含喹啉不溶物浓度的在线快速检测方法。
技术介绍
沥青是工业中制取各种碳素材料的基本原料，特别是高附加值的炭材料和针状焦等材料。但是沥青中的溶剂不溶性物质，尤其是喹啉不溶物对制品的生产和性能有重大影响，例如是控制针状焦产品质量(例如晶体生长和各向异性)的重要因素。因此需要进行严格控制，现有技术中通常喹啉不溶物的测定按照GB/T2293-2008进行定量。然而，该方法的缺点在于操作复杂且分析时间长至4小时。不能实时反馈沥青中溶剂不溶物的浓度变化，生产不能快速进行调整，每次测试期间由于时间延误造成上百吨物料的浪费。典型代表性的例子如GB/T2293-2008和中国专利申请CN102607917A，在中国专利申请CN102607917A中公开了一种高含量喹啉不溶物的测定方法，包括如下步骤：1)向试样离心后离心试管中的残余物中加入热喹啉，采用超声波震荡方式溶解；2)将混合物进行第一次离心分离，然后抽滤；3)向离心后的不溶物中加入热喹啉，超声波溶解；4)将进行第二次离心分离，然后抽滤；5)将残余不溶物全部转移至滤纸上，并依次用热喹啉、甲苯、丙酮洗涤抽滤，最后将滤纸烘干至恒重。虽然此方法适合高喹啉不溶物的样品，但是测量步骤和花费的时间并没有减少。在日本专利P2014-174011A中公开了一种喹啉不溶物的测定方法，该方法对产品的预处理步骤与现有技术相似，通过加入溶剂热喹啉、甲苯、丙酮等将沥青中的喹啉不溶物过滤出来，但是之后不采用传统的称重方式计算喹啉不溶物含量，而是通过测量过滤器中过滤得到的喹啉不溶物的白度(L值)，然后与喹啉不溶物与白度之间的标准曲线进行对比，获得喹啉不溶物的含量。该方法可以实现更低的检出限，并且与传统称重方法相比，可以将检测时间压缩到30至40分钟。然而该方法仍然存在以下问题：1)该方法不能实现工业生产中对产品的实时检测，仍需要先从流水线中取得样品，再行检测；2)如果喹啉不溶物的含量较高或取样较多，则过滤器上残留的喹啉不溶物过多，白度(L值)不能很好的反映出喹啉不溶物的真实浓度。因此，现有的分析方法都需要测试人员进入生产装置取样带回化验室进行分析，取样过程中样品会发生性质的改变，造成测量数据误差。因此仍然需要开发一种能够实时在线分析产品中溶剂不溶物含量的方法。本
技术实现思路
本专利技术把沥青中溶剂不溶物含量与不溶物的粒子数量建立对应关系，并通过在线配制溶液，实现沥青中不溶物的实时分析，从而解决了现有技术中的问题，分析方法简单且快速，并且可以根据实际工厂中生产过程中质量的变化而做出最快的调整。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的一个目的在于提供一种沥青中所含喹啉不溶物浓度的在线快速检测方法，该方法根据沥青中溶剂不溶物含量与不溶物的粒子数量建立对应关系，并通过在线配制溶液，实现沥青中不溶物的实时分析，从而解决了现有技术中的问题，分析方法简单且快速，并且可以根据实际工厂中生产过程中质量的变化而做出最快的调整。为了实现本专利技术的目的，根据本专利技术的所述沥青中所含溶剂不溶物浓度的在线快速检测方法包括以下步骤：1)沥青中喹啉不溶物(QI)的标准曲线的建立：按照GB/T2293-2008中对喹啉不溶物含量在0.001wt％至5wt％之间的n个沥青样品进行分析测试，分别得到n个喹啉不溶物数据。将这n个沥青样品按照体积比为2-200倍的量加入喹啉溶剂，混合均匀后，加入到测定池中，通过贝克曼库尔特Multisizer3颗粒/细胞计数及粒度分析仪，给出单位体积的粒子数，将以上数据进行整理，得到粒子数与喹啉不溶物浓度的标准曲线。2)将针状焦生产过程中涉及的含有沥青物料管线中分出旁路，通过计量泵和流量调节阀、流量计将含有喹啉不溶物的沥青物料引入混合器中。溶剂通过从相应的存储容器中经计量泵、流量调节阀和流量计通过溶剂管线引入混合器中，其中控制所述含有喹啉不溶物的沥青物料与所述溶剂的体积比1:2至1:200，混合器温度保持在50℃，用搅拌桨混合均匀。3)将在所述混合器中混合均匀的物料经过混合器下部侧面管线输送至检测池，然后用粒子检测器测量检测池中物料的喹啉不溶物的粒子数，然后通过步骤1)的标准曲线，计算得到物料的喹啉不溶物的浓度。优选地，步骤1)中样品数量n为至少5个，更优选为至少7个。优选地，步骤1)中所述溶剂喹啉可以含有0.001-0.1体积摩尔浓度的电解质，所述电解质选自季铵盐如氯化四甲基铵，四甲基硫酸铵，硫酸氢四丁基铵，四丁基高氯酸铵中一种或一种以上，所述电解质可以增强溶液导电性。优选地，步骤1)中所述沥青样品选自将煤沥青通过溶剂沉降法、溶剂离心法、溶剂过滤法等工艺得的不同QI含量的样品，或者将QI含量为0.1wt％至5wt％的沥青(通过GB/T2293-2008测得)，用芳烃类溶剂进行稀释得到的沥青样品；所述芳烃类溶剂选自苯、甲苯、二甲苯，萘和甲基萘，其中不含喹啉不溶物，与样品有很好的互溶性。优选地，步骤1)中所述沥青样品的喹啉不溶物含量控制在0.001wt％至0.1wt％之间，当将喹啉不溶物含量控制在范围内时，按照体积比为2-50倍，优选5-20倍的量向所述沥青样品加入喹啉溶剂。优选地，步骤1)中所述沥青样品的喹啉不溶物含量控制在0.1wt％至5wt％之间，当将喹啉不溶物含量控制在范围内时，按照体积比为10-200倍，优选20-150倍的量向所述沥青样品加入喹啉溶剂。优选地，步骤2)中所述混合器配有搅拌器和加热器，并且能够指示液位。优选地，步骤2)中所述混合器可以通过底部放料管线将多余物料排入废液池。优选地，步骤3)中所述检测池可以通过管线将检测完的物料排入废液池。附图说明图1为表示用于本专利技术的检测方法的装置的示意图；图2为根据实施例1的检测方法得到的粒子数与喹啉不溶物浓度的标准曲线。图3为根据实施例2的检测方法得到的粒子数与喹啉不溶物浓度的标准曲线。附图标记：1：混合器；2：检测池；3：粒子检测器；4：废液池；5-1：溶剂流量控制阀；5-2：含沥青物料流量控制阀；5-3：混合器排液阀；5-4：检测池排液阀；6-1：溶剂流量计；6-2：沥青流量计。具体实施方式在下文中，将参照附图详细地描述本公开的优选的实施方式。在描述之前，应当了解在说明书和所附权利要求中使用的术语，并不应解释为局限于一般及辞典意义，而是应当基于允许专利技术人为最好的解释而适当定义术语的原则，基于对应于本专利技术技术层面的意义及概念进行解释。因此，在此的描述仅为说明目的的优选实例，而并非是意指限制本专利技术的范围，因而应当了解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以做出其他等同实施和修改。在沥青生产工业中，一般检测以喹啉不溶物为主要检测项目，因其对制品的生产和性能有重大影响。本专利技术的专利技术人发现沥青产品中喹啉不溶物的浓度一般在0.001wt％至5wt％之间时，可以建立粒子数与喹啉不溶物浓度的线性关系，从本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沥青中喹啉不溶物浓度的在线快速检测方法，包括以下步骤：/n1)沥青中喹啉不溶物(QI)的标准曲线的建立：按照GB/T2293-2008中对喹啉不溶物含量在0.001wt％至5wt％之间的n个沥青样品进行分析测试，分别得到n个喹啉不溶物数据；将这n个沥青样品按照体积比为2-200倍的量加入喹啉溶剂，混合均匀后，加入到测定池中，通过贝克曼库尔特Multisizer3颗粒/细胞计数及粒度分析仪，给出单位体积的粒子数，将以上数据进行整理，得到粒子数与喹啉不溶物浓度的标准曲线；/n2)将针状焦生产过程中涉及沥青组分的管线中分出旁路，通过输送管线和流量调节阀、流量计将含有喹啉不溶物的沥青物料引入混合器中；溶剂通过从相应的存储容器中经计量泵、流量调节阀和流量计通过溶剂管线引入混合器中，其中控制所述含有喹啉不溶物的沥青物料与所述溶剂的体积比1:5至1:200，混合器温度保持在50℃，用搅拌桨混合均匀；/n3)将在所述混合器中混合均匀的物料经过混合器下部侧面管线输送至检测池，然后用粒子检测器测量检测池中物料中喹啉不溶物的粒子数，然后通过步骤1)的标准曲线，计算得到物料的喹啉不溶物的浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种沥青中喹啉不溶物浓度的在线快速检测方法，包括以下步骤：
1)沥青中喹啉不溶物(QI)的标准曲线的建立：按照GB/T2293-2008中对喹啉不溶物含量在0.001wt％至5wt％之间的n个沥青样品进行分析测试，分别得到n个喹啉不溶物数据；将这n个沥青样品按照体积比为2-200倍的量加入喹啉溶剂，混合均匀后，加入到测定池中，通过贝克曼库尔特Multisizer3颗粒/细胞计数及粒度分析仪，给出单位体积的粒子数，将以上数据进行整理，得到粒子数与喹啉不溶物浓度的标准曲线；
2)将针状焦生产过程中涉及沥青组分的管线中分出旁路，通过输送管线和流量调节阀、流量计将含有喹啉不溶物的沥青物料引入混合器中；溶剂通过从相应的存储容器中经计量泵、流量调节阀和流量计通过溶剂管线引入混合器中，其中控制所述含有喹啉不溶物的沥青物料与所述溶剂的体积比1:5至1:200，混合器温度保持在50℃，用搅拌桨混合均匀；
3)将在所述混合器中混合均匀的物料经过混合器下部侧面管线输送至检测池，然后用粒子检测器测量检测池中物料中喹啉不溶物的粒子数，然后通过步骤1)的标准曲线，计算得到物料的喹啉不溶物的浓度。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中样品数量n为至少5个。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中样品数量n为至少7个。


4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂喹啉含有0.001-0.1体积摩尔浓度的电解质，所述电解质选自季...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞伟伟，党伟荣，杜彭立，陈西波，刘哲，
申请(专利权)人：北京旭阳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11