高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法制造方法及图纸

一种高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法，该高温熔盐中密封动态电极的驱动装置和动态电极集流体杆连接，动态电极集流体杆套设有直通接头和固定套；固定套的外周套设有轴承；直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接；直通接头和轴承设置在油杯中，油杯的外侧设置有冷却系统，动态电极集流体杆上部设置有裸露处用于连接电源。采用该密封动态电极进行电化学合成，该方法利于高温熔盐中动态电极电化学合成材料过程调控传质、降低电阻、调控产物构造、组成以及形貌，装置解决了高温、常压、与空气隔绝条件下高温熔盐的搅动和密封的问题，操作方便简单。

Sealed dynamic electrode in high temperature molten salt and its electrochemical synthesis device and method

【技术实现步骤摘要】
高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法
本专利技术属于高温熔盐中电化学合成
，具体涉及一种高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法。
技术介绍
熔盐具有使用温度范围宽，粘度低、蒸汽压低、稳定性好等优点。熔盐电化学合成法是常用的合成材料方法。但实际很多熔盐极易吸水，尤其氯化钙盐。为减少副反应，以氯化钙为主的熔盐电化学合成法通常是在隔绝空气，惰性气氛的无水环境下进行，电极过程处于静止状态。化学反应过程从反应物到生成物的熵增加过程，加快反应进程要求反应物充分接触，生成的产物快速离开或能保证反应物有充足的新鲜界面进行反应。高温条件下，化学反应速率不再是动力学过程的控制环节，传质是限制步骤。但静态的熔盐体系传质速率慢，影响材料的合成，也无法实现合成过程的调控。若能搅动熔盐，采用动态熔盐合成材料将有利于传质，有利于调控合成过程、降低电阻、获得理想的材料。因此，解决高温、常压、无水、隔绝空气，搅动的熔盐中电化学合成材料问题是高温熔盐中合成理想材料的关键。目前，针对高温动态熔盐中电化学合成材料的研究较少。相关研究仅有中国专利公开号CN107130267A公开了“熔盐电解法生产金属或合金的装置”，涉及熔盐电解技术。该专利技术目的是提供一种熔盐电解法生产金属或合金的装置，具有造价低、加热速度快、效率高等优点，不涉及熔盐电化学中高温、常压密封、隔绝空气和搅拌熔盐问题。中国专利公开号CN108070880A公开了“熔盐电解炉及熔盐电解方法”，涉及金属冶炼技术。该专利技术提供一种熔盐电解炉和熔盐电解方法，能够抑制熔盐电解炉导电金属线的腐蚀，不涉及高温熔盐密封、常压、隔绝空气和熔盐搅拌问题。中国专利公开号CN102268686A公开了“一种熔盐中电化学还原固态金属氧化物低温合成高熔点金属碳化物方法”，涉及高熔点金属碳化物低温合成
该专利技术目的是合成金属碳化物，能耗少，成本低，对环境友好。该专利技术操作环境为相对低温，惰性气体保护，不涉及高温、气体参与反应和熔盐搅拌问题。中国专利公开号CN101070598B公开了“一种熔盐电解法制备太阳级硅材料的方法”，涉及硅材料的制备。该专利技术目的是以SiO2或其它含硅化合物有为原料，用“熔盐电解-三层液精炼-真空蒸馏”方法制取太阳级硅材料，解决了硅熔点高、导电性差，无法连续高效制备太阳级硅的难题，不涉及动态熔盐中电化学合成材料问题。
技术实现思路
针对450℃及以上，常压并与空气隔绝条件下的高温熔盐中电化学合成材料存在的问题，本专利技术提出了一种高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法。该方法有利于高温熔盐中动态电极电化学合成材料过程调控传质、降低电阻、调控产物构造、组成以及形貌，装置解决了高温、常压、与空气隔绝条件下高温熔盐的搅动和密封的问题，操作方便简单。本专利技术的一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，采用高温熔盐中密封动态电极实现密封，将无水反应原料和无水熔盐原料混匀，装入坩埚中，置于烘干好的反应器内，将反应器置于电阻丝炉中，并用炉盖密封；利用真空装置对反应器抽真空后，从反应器盖上的进气口持续通入惰性气体，从反应器上的出气口排出惰性气体，保持反应器内正压；将高温熔盐中密封动态电极通过反应器盖与反应器的连接，进行密封固定，采用油封对搅拌处进行密封；升温，构建起高温、常压、无水，隔绝空气的高温熔盐中电化学合成材料环境；利用驱动装置转动高温熔盐中密封动态电极，同时对熔盐进行搅拌，利用电源在阴极和阳极之间施加电压进行电解，通过改变动态电极转速和施加的电压大小调控高温熔盐中密封动态电极电化学合成材料。本专利技术的一种高温熔盐中密封动态电极，包括动态电极集流体杆、直通接头、轴承、固定套、油杯、驱动装置和冷却系统；驱动装置的旋转轴和动态电极集流体杆连接，动态电极集流体杆从顶端到底端套设有直通接头和固定套；固定套的外周套设有轴承；固定套的上端延伸至直通接头的内部；所述的直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接；当直通接头和轴承的内圈固定连接时，轴承的外圈和固定的油杯固定连接；当直通接头和轴承的外圈固定连接时，轴承的内圈和固定套固定连接；直通接头和轴承设置在油杯中，且固定套的上端位于油杯中密封油液面以上，油杯的外侧设置有冷却系统，油杯的底端穿过固定套，并和固定套固定密封连接；动态电极集流体杆上部设置有裸露处，用于连接电源。所述的高温熔盐中密封动态电极，还包括内嵌轴承套，用于将轴承嵌套在内嵌轴承套中，当包括内嵌轴承套时，直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和内嵌轴承套上端固定连接，内嵌轴承套下端和轴承外圈固定连接，从而带动轴承外圈转动。作为优选，直通接头的一端和动态电极集流体杆上部通过密封圈密封，直通接头的另一端和内嵌轴承套通过相配合的卡槽固定连接，内嵌轴承套和轴承通过相互配合的卡槽固定连接。进一步的，驱动装置的旋转轴和动态电极集流体杆通过设置在动态电极集流体杆顶端的绝缘接头连接。进一步的，所述的动态电极集流体杆和直通接头过盈配合连接，两者之间设置有密封圈密封，所述的密封圈优选为O型密封圈；进一步的，所述的直通接头至少设置有一个，优选为两个，其中，从动态电极集流体杆顶端到底端依次为第一直通接头和第二直通接头，第一直通接头孔径和动态电极集流体杆直径相配合，第二直通接头孔径和轴承的内圈或外圈的直径相配合。进一步的，所述的第一直通接头和第二直通接头之间用密封圈密封，所述的密封圈优选为O型密封圈。进一步的，所述的第二直通接头和轴承通过相互配合的卡槽固定连接，实现传动。进一步的，所述的轴承的内圈和固定套通过相互配合的卡槽固定连接。进一步的，所述的驱动装置优选为调频电动机。进一步的，所述的高温熔盐中密封动态电极还设置有转头支架，用于固定支撑驱动装置。进一步的，所述的冷却系统为水冷系统或空冷系统。所述的动态电极集流体杆包括金属集流体杆和空心绝缘管，金属集流体杆内嵌在空心绝缘管内，金属集流体杆顶端包覆有绝缘接头，在绝缘接头和空心绝缘管之间设置有裸露处，该裸露处的金属集流体杆和电刷连接，实现电源和金属集流体杆的连接。进一步的，所述的空心绝缘管为刚玉管或石英管。本专利技术的一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，包括上述高温熔盐中密封动态电极，还包括与高温熔盐中密封动态电极相配合的电极、坩埚、反应器、电阻丝炉、电阻丝炉控温仪、电源、供气装置和真空装置；反应器包括反应器壳体和反应器盖，反应器壳体和反应器盖密封连接，形成反应器的炉膛；所述的坩埚设置在反应器的炉膛内，反应器设置在电阻丝炉的炉膛内，电阻丝炉和电阻丝炉控温仪连接；反应器盖体上设置有进气口、阳极口和阴极口；反应器上部设置有出气口；反应器盖的进气口通过管路和供气装置连接；在管路上设置有调节气体流量阀门；反应器的炉膛和真空装置通过阀门连接；所述的阳极口设置有第一固定直通接头，用于固定阳极；所述的阴极口本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，该高温熔盐中密封动态电极包括动态电极集流体杆、直通接头、轴承、固定套、油杯、驱动装置和冷却系统；/n驱动装置的旋转轴和动态电极集流体杆连接，动态电极集流体杆从顶端到底端套设有直通接头和固定套；固定套的外周套设有轴承；固定套的上端延伸至直通接头的内部；/n所述的直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接；当直通接头和轴承的内圈固定连接时，轴承的外圈和固定的油杯固定连接；当直通接头和轴承的外圈固定连接时，轴承的内圈和固定套固定连接；/n直通接头和轴承设置在油杯中，且固定套的上端位于油杯中密封油液面以上，油杯的外侧设置有冷却系统，油杯的底端穿过固定套，并和固定套固定密封连接；/n动态电极集流体杆上部设置有裸露处，用于连接电源。/n

【技术特征摘要】
1.一种高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，该高温熔盐中密封动态电极包括动态电极集流体杆、直通接头、轴承、固定套、油杯、驱动装置和冷却系统；
驱动装置的旋转轴和动态电极集流体杆连接，动态电极集流体杆从顶端到底端套设有直通接头和固定套；固定套的外周套设有轴承；固定套的上端延伸至直通接头的内部；
所述的直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接；当直通接头和轴承的内圈固定连接时，轴承的外圈和固定的油杯固定连接；当直通接头和轴承的外圈固定连接时，轴承的内圈和固定套固定连接；
直通接头和轴承设置在油杯中，且固定套的上端位于油杯中密封油液面以上，油杯的外侧设置有冷却系统，油杯的底端穿过固定套，并和固定套固定密封连接；
动态电极集流体杆上部设置有裸露处，用于连接电源。


2.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的高温熔盐中密封动态电极，还包括内嵌轴承套，用于将轴承嵌套在内嵌轴承套中，当包括内嵌轴承套时，直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和内嵌轴承套上端固定连接，内嵌轴承套下端和轴承外圈固定连接，从而带动轴承外圈转动。


3.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，驱动装置的旋转轴和动态电极集流体杆通过设置在动态电极集流体杆顶端的绝缘接头连接；
所述的动态电极集流体杆和直通接头过盈配合连接，两者之间设置有密封圈密封。


4.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的直通接头为两个，其中，从动态电极集流体杆顶端到底端依次为第一直通接头和第二直通接头，第一直通接头孔径和动态电极集流体杆直径相配合，第二直通接头孔径和轴承的内圈或外圈的直径相配合。


5.根据权利要求4所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的第一直通接头和第二直通接头之间用密封圈密封；所述的第二直通接头和轴承通过相互配合的卡槽固定连接，实现传动；所述的轴承的内圈和固定套通过相互配合的卡槽固定连接。


6.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的驱动装置为调频电动机；所述的高温熔盐中密封动态电极还设置有转头支架，用于固定支撑驱动装置。


7.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的冷却系统为水冷系统或空冷系统。


8.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的动态电极集流体杆包括金属集流体杆和空心绝缘管，金属集流体杆内嵌在空心绝缘管内，金属集流体杆顶端包覆有绝缘接头，在绝缘接头和空心绝缘管之间设置有裸露处，该裸露处的金属集流体杆和电刷连接，实现电源和金属集流体杆的连接。


9.根据权利要求8所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的空心绝缘管为刚玉管或石英管。


10.一种高温熔盐中密封动态电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢宏伟，徐亚男，王锦霞，尹华意，宋秋实，宁志强，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21