一种接入有机硅季铵盐的香精微胶囊及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种接入有机硅季铵盐的香精微胶囊及其制备方法和应用。该香精微胶囊的制备方法是首先在交联剂和催化剂作用下，高温下将有机硅季铵盐类抑菌物质连接在壳材β‑环糊精上；再在低温下用壳材包裹芯材香精，制成微胶囊。本发明专利技术制备所得的香精微胶囊可添加到洗衣液或洗衣粉等洗涤日化产品中，清洗后的衣服香味持续时间长，并且利用含该香精微胶囊的洗衣液或洗衣粉清洗后的衣物具备较强的抑菌作用。

Aromatic microcapsule for accessing organosilicon quaternary ammonium salt and preparation method and application thereof

【技术实现步骤摘要】
一种接入有机硅季铵盐的香精微胶囊及其制备方法和应用
本专利技术属于日化
更具体地，涉及一种接入有机硅季铵盐的香精微胶囊及其制备方法和在日化用品中的应用。
技术介绍
近些年来，国内特别是年轻人对“香”的潮流理念有了新的认知，具体体现在我国对加香产品的需求日益扩大，并且香精在日化洗涤用品领域的应用逐渐推广，“香”的理念也逐步向洗发水、沐浴露、洗衣液、洗衣粉推广。对于加香产品来说，香精的香味，是加香产品的灵魂，然而香精中的大部分组成具有很强的挥发性，对光、热、氧敏感，易与其他组分反应等缺点，这些缺点很容易导致香味流失或者香气失真，为了解决这些问题，香精微胶囊技术应运而生，香精微胶囊优点众多，对香精可以起到缓释留香的作用。另外，在现实生活中，微生物(细菌、真菌、霉菌等)几乎无处不在，随着人类生活水平的提高，人们对自身的健康及卫生意识也逐渐增强。抗菌、抑菌的意识也随之提高，抗菌剂被日益广泛地应用到服装、卫生用品、日用品等领域，以防止细菌等微生物的污染和侵害。因此，将“抑菌”与“香”结合赋予人们日用品以新的功能和特点，具有广阔的前景。如CN201510391353.3提供了一种抗真菌除臭鞋垫的制备方法，将芳香精油制成微胶囊，再与抗菌物质一起整理到棉织物鞋垫上，获得具有抗菌和除臭双重功效的鞋垫。然而该方法还存在着一些不足：首先，在制备工艺上，其是先将β-环糊精在低温下包裹芳香精油制备微胶囊，然后再将微胶囊、抗菌剂(有机硅季铵盐)以及交联剂在高温条件下整理到鞋垫上；该方法先在低温条件下制备的微胶囊在后续高温整理过程中，已经包裹好的精油微胶囊在此高温条件下胶囊中的芯材(精油)容易挥发，损失。另外，该工艺是通过高温反应形成化学键，将微胶囊、抗菌剂连接到鞋垫纤维上，并不适用于日化用品。目前，有关微胶囊的报道众多，但在日化洗涤行业既有抑菌能力又有留香能力的香精微胶囊尚未发现有关报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷和不足，提供一种适用于日化洗涤产品的具有抑菌、留香双重功能的香精微胶囊的制备方法，该方法工艺简单易控、条件温和，制备出的微胶囊抑菌效果好，留香能力强，可以添加到洗衣液、洗粉等日化洗涤产品中，再借助洗涤衣物的过程，完成微胶囊在衣物上的负载。本专利技术拓宽了传统微胶囊的功能及其应用空间。本专利技术的目的是提供一种接入有机硅季铵盐的香精微胶囊的制备方法。本专利技术另一目的是提供制备得到的接入有机硅季铵盐的香精微胶囊。本专利技术再一目的是提供所述香精微胶囊在制备日化用品中的应用。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种接入有机硅季铵盐的香精微胶囊的制备方法，首先是在交联剂和催化剂作用下，90～150℃搅拌反应，将有机硅季铵盐类抑菌物质连接在壳材β-环糊精上；再在40～50℃条件下用壳材包裹芯材香精，制成香精微胶囊。所述香精微胶囊具体的制备方法，包括以下步骤：S1.将β-环糊精配成60～100g/L的β-环糊精水溶液；S2.将步骤S1所得β-环糊精水溶液加热至90～150℃后，向其中加入多元羧酸类交联剂和催化剂，搅拌10～60min后，再加入有机硅季铵盐，100～120℃温度下搅拌10～60min，得到溶液A；S3.称取香精均匀分散溶解在有机溶剂中；S4.将步骤S3分散好的香精溶液滴加入步骤S2所述溶液A中，40～50℃温度搅拌1～3h；S5.步骤S4所得溶液冷冻、抽滤、洗涤、干燥，得到白色粉末状物质，即得所述香精微胶囊。该方法是先在壳材β-环糊精分子上，通过高温反应连接抗菌物质(有机硅季铵盐)，再冷却到低温条件下包裹芯材(香精)制备微胶囊，可很好地解决芯材(香精)在高温条件下严重挥发的问题，避免制备过程中芯材的损失。而且将抗菌物质(有机硅季铵盐)接到β-环糊精分子上，更加稳定；在壳材表面上引入抑菌物质有机硅季铵盐后，使得胶囊外表含有带正电的基团，添加到洗衣液中，由于洗衣液呈弱碱性，而衣物在弱碱条件下，衣物表面的纤维呈现负电性，衣物在洗涤过程中即可使得带正电基团的微胶囊吸附到带负电的衣物纤维上。优选地，步骤S2所述多元羧酸类交联剂为柠檬酸、DL-苹果酸、L-苹果酸中至少一种；所述催化剂为次磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸三钠和焦磷酸钠中至少一种；所述有机硅季铵盐为二甲基十八烷基3-三甲氧基硅丙基氯化铵；步骤S3所述香精为薰衣草香精、茉莉香精至少一种；所述有机溶剂为乙醇、乙二醇中至少一种。优选地，所述β-环糊精、交联剂、催化剂、有机硅季铵盐的质量比为60～100：20～60：20～40：15～30。更优选地，所述β-环糊精、交联剂、催化剂、有机硅季铵盐的质量比为60～80：30～40：20～30：15～25。最优选地，所述β-环糊精、交联剂、催化剂、有机硅季铵盐的质量比为60：40：20：15。优选地，步骤S3所述香精与有机溶剂的质量比为1：8～10。优选地，步骤S4所述香精溶液滴加的速度为2～5mL/s。更优选地，步骤S4所述香精溶液滴加的速度为2～3mL/s。优选地，步骤S2中搅拌的转速为1000～1500r/min；步骤S3中所述分散是在6000～8000r/min转速进行；步骤S4中所述搅拌的转速为1500～2500r/min。优选地，步骤S5的具体方法为步骤S4所得溶液冷却至室温后，将其进行3～10℃冷冻处理，取出后对其进行真空抽滤，并用去离子水洗涤数次，在45℃干燥至恒重，得到的白色粉末状物质即为所制具的备留香、抑菌香精微胶囊。所述香精微胶囊在日化用品中的应用：本专利技术制备所得的香精微胶囊可添加到洗衣液或洗衣粉中，清洗后的衣服香味持续时间长，并且利用含该香精微胶囊的洗衣液或洗衣粉清洗后的衣物具备较强的抑菌作用。本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术在微胶囊上通过交联剂引入有机硅季铵盐，有机硅季铵盐也是一种表面活性剂，其中硅氧烷基团是疏水基团，阳离子季铵基团是亲水基团。基于其分子链中阳离子的存在，其可与细菌或真菌表面的负电荷发生静电作用，从而束缚细菌或真菌的活动，并且进一步改变细胞膜通透性进入菌体细胞内，破坏菌体正常代谢，最终导致其灭活。由于有机硅季铵盐的主链较柔顺，因此更易使其所含的阳离子和微生物发生作用，同时其两亲的性质使其在微生物表面的季铵基团的浓度更大，因此具有较强的抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌作用。另外，由于微胶囊是负载在衣物上的，不会进入皮肤保护层，所以不会影响到皮肤上的常有菌种。2.本专利技术是在β-环糊精壳材表面上引入有机硅季铵盐，使得胶囊外表含有带正电的基团，通过添加到洗衣液中，由于洗衣液呈弱碱性，而衣物在弱碱条件下，衣物表面的纤维呈现负电性，衣物在洗涤过程中带正电基团的微胶囊更容易吸附到带负电的衣物纤维上。3.本专利技术先将β-环糊精通过高温反应连接有机硅季铵盐，再冷却到低温条件下包裹香精，制备成微胶囊，有效地避免了香精在高温条件下严重挥发的问题，减少了制备过程中香精的损失。4.本专利技术制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种接入有机硅季铵盐的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，在交联剂和催化剂作用下，90～150℃搅拌反应，将有机硅季铵盐类抑菌物质连接在壳材β-环糊精上；再在40～50℃条件下用壳材包裹芯材香精，制成微胶囊。/n

【技术特征摘要】
1.一种接入有机硅季铵盐的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，在交联剂和催化剂作用下，90～150℃搅拌反应，将有机硅季铵盐类抑菌物质连接在壳材β-环糊精上；再在40～50℃条件下用壳材包裹芯材香精，制成微胶囊。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将β-环糊精配成60～100g/L的β-环糊精水溶液；
S2.将步骤S1所得β-环糊精水溶液加热至90～150℃后，向其中加入多元羧酸类交联剂和催化剂，搅拌10～60min后，再加入有机硅季铵盐，100～120℃温度下搅拌10～60min，得到溶液A；
S3.称取香精均匀分散溶解在有机溶剂中；
S4.将步骤S3分散好的香精溶液滴加入步骤S2所述溶液A中，40～50℃温度搅拌1～3h；
S5.步骤S4所得溶液冷冻、抽滤、洗涤、干燥，得到白色粉末状物质，即得所述香精微胶囊。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述多元羧酸类交联剂为柠檬酸、DL-苹果酸、L-苹果酸中至少一种；步骤S2所述催化剂为次磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸三钠和焦磷酸钠中至少一种；步骤S2所述有机硅季铵盐为二甲基十八烷基3-三甲氧基硅丙基氯化铵；步骤S3所述香精为薰衣草香精、茉莉香精至少一种；步骤S3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡振斌，潘湛昌，黄钊杰，周秋曼，胡光辉，魏志钢，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44