一种耐火硅橡胶及其制备方法技术

一种耐火硅橡胶制备方法,其包括如下步骤：S1.填料预处理将气相白炭黑30‑50重量份，硅酸铝纤维30‑50重量份放入捏合机中捏合，得到直径在30‑60微米的纤维纳米料；再加入二乙烯苯和含氢硅油继续捏合；S2.制备胶料，将填料、正硅酸乙酯、羟基硅油重量份加入密炼机得到基胶胶料；S3.硫化成形。本发明专利技术还公开了一种耐火硅橡胶。采用本发明专利技术所述耐火硅橡胶及其制备方法，制得的硅橡胶除符合一般橡胶材料具有的柔韧性和绝缘性外,在高温下可以自动转化为陶瓷体,并在1000摄氏度下维持不可燃的稳定状态,并在温度降低后以可逆形式还原为原有的柔性状态,是替换现有产品如电缆网线管线外皮的理想材料。

A fire resistant silicone rubber and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种耐火硅橡胶及其制备方法
本专利技术属于材料领域，涉及耐火橡胶，具体涉及一种耐火硅橡胶及其制备方法。
技术介绍
随着科学技术的提高,人们要求更环保安全的用电环境,电力的输送和运用成为科学研发的重要部分;每年发生的火灾事故中,相当一部分是由电器短路引起或扩大。电线电缆是用以传输电能，信息和实现电磁能转换的线材，电缆可定义为由下列部分组成的集合体；一根或多根绝缘线芯，以及它们各自可能具有的包覆层，总保护层及外皮。由于电缆遍布建筑物各个部分,火灾时容易作为传输火源的重要介质,电缆外皮燃烧时产生的毒烟和高温进一步导致火情扩大和人员伤亡,电缆安全性能一直是电缆研发的重要课题。
技术实现思路
为克服现有技术存在的技术缺陷，本专利技术公开了一种耐火硅橡胶及其制备方法。本专利技术所述耐火硅橡胶制备方法,包括如下步骤：S1.填料预处理将气相白炭黑30-50重量份，硅酸铝纤维30-50重量份放入捏合机中捏合，得到直径在30-60微米的纤维纳米料；再加入二乙烯苯6-8重量份，继续捏合浸润纤维纳米料表面，捏合20-40分钟，加入含氢硅油并升温至140-150摄氏度，继续捏合至形成为膏状物时，升温至150-160摄氏度，抽真空使其真空度低于负700毫米汞柱，再加入甲基乙烯基生胶100-120重量份，保持150-160摄氏度下捏合45-90分钟，再升温至170-200摄氏度并抽真空使其真空度低于负700毫米汞柱，再捏合20-40分钟后出料并静置冷却，得到填料；其中甲基乙烯基生胶的乙烯基摩尔比为0.12-0.15%；S2.制备胶料将步骤S1得到的填料100重量份，正硅酸乙酯Si(OEt)44-10重量份，羟基硅油2-5重量份加入密炼机中，常温下搅拌20-60分钟后升温至110-130摄氏度，并保温40-90分钟，抽真空至负700毫米汞柱以下，得到基胶胶料；所述羟基硅油的羟基摩尔比为6-9%；所述基胶胶料的结构示意式为：下标n、m、y、z表示不同的聚合度；S3.硫化成形将步骤S2制得的基胶100重量份，增粘剂1-2重量份，硫化剂1-2份加入到两辊机中混炼成团后，得到所述耐火硅橡胶；其主要成分的化学示意式为：；X为不参与反应的任意原子团，下标p、q表示不同的聚合度。优选的，所述步骤S2中正硅酸乙酯Si(OEt)4为8-10重量份。优选的，所述增粘剂为KH-560，硫化剂为BTPB。优选的，所述气相白炭黑的比表面不小于200平米/g。优选的，所述甲基乙烯基生胶由乙烯基摩尔比0.08%的Ⅰ型甲基乙烯基生胶98重量份和乙烯基摩尔比3-4%的Ⅱ型甲基乙烯基生胶2重量份组成。本专利技术还公开了一种耐火硅橡胶，其化学示意式为：，其中X为任意原子基团,下标p、q表示不同的聚合度。优选的，其采用如上所述方法得到。采用本专利技术所述耐火硅橡胶及其制备方法，制得的硅橡胶除符合一般橡胶材料具有的柔韧性和绝缘性外,在高温下可以自动转化为陶瓷体,并在1000摄氏度下维持不可燃的稳定状态,并在温度降低后以可逆形式还原为原有的柔性状态,是替换现有产品如电缆网线管线外皮的理想材料。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式作进一步的详细说明。本专利技术所述耐火硅橡胶制备方法,包括如下步骤：S1.填料预处理将气相白炭黑30-50重量份，硅酸铝纤维30-50重量份放入捏合机中捏合，得到直径在30-60微米的纤维纳米料；再加入二乙烯苯6-8重量份，继续捏合浸润纤维纳米料表面，捏合20-40分钟;加入含氢硅油并升温至140-150摄氏度，继续捏合至形成为膏状物时，升温至150-160摄氏度，抽真空使其真空度低于负700毫米汞柱，再加入甲基乙烯基生胶100-120重量份，保持150-160摄氏度下捏合45-90分钟，再升温至170-200摄氏度并抽真空使其真空度低于负700毫米汞柱，再捏合20-40分钟后出料并静置冷却，得到填料；其中甲基乙烯基生胶的乙烯基摩尔比为0.12-0.15%；含氢硅油的平均摩尔质量约在58万/摩尔。S2.制备胶料将步骤S1得到的填料100重量份，正硅酸乙酯Si(OEt)44-10重量份，羟基硅油2-5重量份加入密炼机中，常温下搅拌20-60分钟后升温至110-130摄氏度，并保温40-90分钟，抽真空至负700毫米汞柱以下，得到基胶胶料；所述羟基硅油的羟基摩尔比为6-9%；所述基胶胶料的结构示意式为：X为不参与反应的原子基团,下标n、m、y、z表示不同的聚合度;S3.硫化成形将步骤S2制得的基胶100重量份，增粘剂1-2重量份，硫化剂1-2份加入到两辊机中混炼成团后，得到所述耐火硅橡胶；其化学示意式为：；其中X为连接的原子团,主要来自含氢硅油。本专利技术所述甲基乙烯基生胶可以采用以下两种成分按比例配置:甲基乙烯基生胶Ⅰ即101生胶,乙烯基摩尔比0.08%,98重量份;甲基乙烯基生胶Ⅱ即110生胶,乙烯基摩尔比3-4%,2重量份;两种甲基乙烯基生胶混合后，乙烯基交联点更加分散均匀。气相白炭黑，可以选择日本TOKUYAMA公司的QS-102，比表面可以高达200平米/g，反应效果更好，30重量份;羟基硅油，羟基摩尔比6-9%，3重量份含氢硅油，平均摩尔质量约550-600克/mol，20重量份;二乙烯苯市售原料60%重量比,10重量份；二乙烯苯中乙烯基可能分别连在苯环的临位,间位和对位,其中对位连接最为稳定;硅酸铝纤维，30重量份硫化剂（1,4-双叔丁基过氧化异丙苯），1重量份正硅酸乙酯Si(OEt)4,5重量份；具体工艺过程为：1．填料的预处理将白炭黑，硅酸铝纤维放入捏合机中捏合半小时，利用捏合中的剪切力将纤维打断，得到直径在30-60微米的纤维纳米料；再加入二乙烯苯，捏合浸润填料表面，捏合半小时后，加入含氢硅油，升温至140-150摄氏度，捏合50分钟，当填料和硅油混合成为膏状物时，升温至150-160摄氏度，抽真空半小时，加入甲基乙烯基生胶，在150-160摄氏度下捏合1小时，升温至180摄氏度，捏合半小时，抽真空半小时，出料，放置过夜。采用分段升温可以避免部分原料在早期由于温度过高分解或挥发,抽真空的目的是脱除其中的小分子团和水分子,只保留大分子团。反应方程式为：其中X为主要来自含氢硅油的不参与反应的任意基团。纤维纳米料本身几乎不参与反应,主要作为支撑物,得到预处理后的填料。2．胶料制备将填料100份，正硅酸乙酯Si(OEt)45份，羟基硅油3份作为结构控制剂，加入到密炼机中，室温下捏合搅拌半小时后，再升温至120±5摄氏度，并保温1小时，在-750毫米汞柱真空下抽真空，以脱除低分子和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐火硅橡胶制备方法,其特征在于,包括如下步骤：/nS1.填料预处理/n将气相白炭黑30-50重量份，硅酸铝纤维30-50重量份放入捏合机中捏合，得到直径在30-60微米的纤维纳米料；再加入二乙烯苯6-8重量份，继续捏合浸润纤维纳米料表面，捏合20-40分钟，/n加入含氢硅油并升温至140-150摄氏度，继续捏合至形成为膏状物时，升温至150-160摄氏度，抽真空使其真空度低于负700毫米汞柱，再加入甲基乙烯基生胶100-120重量份，保持150-160摄氏度下捏合45-90分钟，再升温至170-200摄氏度并抽真空使其真空度低于负700毫米汞柱，再捏合20-40分钟后出料并静置冷却，得到填料；/n其中甲基乙烯基生胶的乙烯基摩尔比为0.12-0.15%；/nS2.制备胶料/n将步骤S1得到的填料100重量份，正硅酸乙酯 Si(OEt)

【技术特征摘要】
1.一种耐火硅橡胶制备方法,其特征在于,包括如下步骤：
S1.填料预处理
将气相白炭黑30-50重量份，硅酸铝纤维30-50重量份放入捏合机中捏合，得到直径在30-60微米的纤维纳米料；再加入二乙烯苯6-8重量份，继续捏合浸润纤维纳米料表面，捏合20-40分钟，
加入含氢硅油并升温至140-150摄氏度，继续捏合至形成为膏状物时，升温至150-160摄氏度，抽真空使其真空度低于负700毫米汞柱，再加入甲基乙烯基生胶100-120重量份，保持150-160摄氏度下捏合45-90分钟，再升温至170-200摄氏度并抽真空使其真空度低于负700毫米汞柱，再捏合20-40分钟后出料并静置冷却，得到填料；
其中甲基乙烯基生胶的乙烯基摩尔比为0.12-0.15%；
S2.制备胶料
将步骤S1得到的填料100重量份，正硅酸乙酯Si(OEt)44-10重量份，羟基硅油2-5重量份加入密炼机中，常温下搅拌20-60分钟后升温至110-130摄氏度，并保温40-90分钟，抽真空至负700毫米汞柱以下，得到基胶胶料；
所述羟基硅油的羟基摩尔比为6-9%；
所述基胶胶料的结构示意式为：



下标n、m、y、z表...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴善同，
申请(专利权)人：四川塔牌电缆绕组线有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51