一种导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，该制备方法通过静态气液界面反应，使苯胺单体与吡咯单体的聚合反应与三维结构的组装同时进行，进而使带负电官能团的氧化石墨烯与带正电的聚苯胺与聚吡咯高分子链掺杂，自组装得到具有三维结构的导电高分子/氧化石墨烯复合材料，在制备过程中氧化石墨烯所含的含氧官能团不易被破坏，且相对于传统的湿化学方法与电化学方法，本发明专利技术的合成速度适中，不会发生剧烈反应，而与水热合成方法相比，本发明专利技术制备方法温和，操作便利安全，可实现工业化批量生产，而且有着良好的应用前景。

Preparation of conductive polymer / graphene oxide composite

The invention provides a preparation method of conducting polymer / graphene oxide composite material. The preparation method makes the polymerization reaction of aniline monomer and pyrrole monomer and the assembly of three-dimensional structure simultaneously through the static gas-liquid interface reaction, and then makes the negative functional group of graphene oxide and the positive polyaniline and polypyrrole polymer chain doped, self-assembly to obtain the three-dimensional structure Compared with the traditional wet chemical method and electrochemical method, the synthesis speed of the invention is moderate, and no violent reaction will occur. Compared with the hydrothermal synthesis method, the preparation method of the invention is mild, convenient and safe, and can realize industrial batch production Production, and has a good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法
本专利技术涉及复合材料与高分子化学
，特别涉及一种导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
导电高分子中的聚苯胺和聚吡咯具有良好的氧化还原可逆性、易于合成、价格低廉以其稳定性等优点，已经被广泛应用于电化学防腐材料、电极材料、传感器、光电器件、电催化等领域。它们的合成方法主要分为湿化学方法与电化学方法，通常湿化学方法得到导电高分子粉末，合成得到的粉末产物需要进行离心或者过滤才能被分离出来，受到较多的限制；而电化学方法一般可制备导电高分子薄膜。氧化石墨烯作为石墨烯的一种重要衍生物，分子结构上含有大量的含氧官能团，可以与其他材料进行复合，而且通过高温高压的水热合成方法，可以将氧化石墨烯与许多材料进行复合，并将氧化石墨烯还原得到还原性氧化石墨烯，最终得到具有三维结构的复合材料。但是水热合成方法需要高温高压，耗能较大，而且在反应过程中破坏了氧化石墨烯所含的含氧官能团。传统的制备具有三维结构复合材料的方法已经很难制备出令人满意的产品，需要一种更为简单、高效、安全的合成方法以满足需求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，以解决现有氧化石墨烯复合材料制备过程中氧化石墨烯所含的含氧官能团容易被破坏，且合成条件苛刻、合成工艺复杂的问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将三氯化铁溶于氧化石墨烯水溶液，超声分散，得到三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液；2)分别取苯胺单体、吡咯单体盛放在不同容器中，并与所述三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液共同放置于同一密闭空间内；3)将所述密闭空间空气抽出，形成真空，进行气/液界面合成，得到具有三维结构的导电高分子/氧化石墨烯复合材料。可选地，所述步骤1)中所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～10mg/mL，所述三氯化铁的质量为0.005～5g。可选地，所述步骤1)中所述超声分散的分散时间为5～100min。可选地，所述步骤2)中所述苯胺单体和所述吡咯单体的体积比为0.5∶1～10∶1。可选地，所述步骤2)中所述三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液位于所述苯胺单体和所述吡咯单体的中间。可选地，所述步骤2)中所述三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液与所述苯胺单体的距离为2～15cm，所述三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液与所述吡咯单体的距离为2～15cm。可选地，所述步骤3)中所述气/液界面合成的合成时间为5～700min。可选地，所述步骤3)中所述导电高分子/氧化石墨烯复合材料的厚度为0.05～3cm。本专利技术的所述的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的合成原理：本专利技术先将三氯化铁与氧化石墨烯混合，在真空条件下，苯胺、吡咯单体会挥发到混合液表层，通过三价铁离子氧化引发苯胺单体与吡咯单体的聚合，同时，由于氧化石墨烯具有大量的羧基基团，参与聚苯胺与聚吡咯的合成过程，对带正电的聚苯胺与聚吡咯高分子链进行掺杂，通过静态气液界面反应，自组装得到具有三维结构的导电高分子/氧化石墨烯复合材料。相对于现有技术，本专利技术所述的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法具有以下优势：1、本专利技术通过静态气液界面反应，使苯胺单体与吡咯单体的聚合反应与三维结构的组装同时进行，进而使带负电官能团的氧化石墨烯与带正电的聚苯胺与聚吡咯高分子链掺杂，自组装得到具有三维结构的导电高分子/氧化石墨烯复合材料，在制备过程中氧化石墨烯所含的含氧官能团不易被破坏，且相对于传统的湿化学方法与电化学方法，本专利技术的合成速度适中，不会发生剧烈反应，而与水热合成方法相比，本专利技术制备方法温和，操作便利安全，可实现工业化批量生产，而且有着良好的应用前景。2、本专利技术原料来源广泛，价格低廉，使其制备成本较低，且本专利技术制备工艺简单，有利于进一步促进其工业化批量生产。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术实施例1的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的实物图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合附图和实施例来详细说明本专利技术。实施例1本实施例的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：1)取0.5g三氯化铁固体溶解于浓度为6mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌20mim使二者混合均匀，得到三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液；2)分别取0.005mL苯胺单体、0.01mL吡咯单体盛放在不同容器中，与上述三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液共同放置于同一密闭空间内，其中，三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液与两种单体的距离均为4cm，且三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液位于两种单体中间；3)将密闭空间空气抽出，形成真空，进行气/液界面合成，其中合成时间为200min，得到厚度为0.5cm的具有三维结构的导电高分子/氧化石墨烯复合材料,其实物照片如图1所示。实施例2本实施例的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：1)取1g三氯化铁固体溶解于浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌40mim使二者混合均匀，得到三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液；2)分别取0.01mL苯胺单体、0.01mL吡咯单体盛放在不同容器中，与上述三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液共同放置于同一密闭空间内，其中，三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液与两种单体的距离为6cm，且三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液位于两种单体中间；3)将密闭空间空气抽出，形成真空，进行气/液界面合成反应300min，得到厚度为1cm的具有三维结构的导电高分子/氧化石墨烯复合材料。实施例3本实施例的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：1)取1.5g三氯化铁固体溶解于浓度为8mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌60mim使二者混合均匀，得到三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液；2)分别取0.05mL苯胺单体、0.1mL吡咯单体盛放在不同容器中，与上述三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液共同放置于同一密闭空间内，其中，三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液与两种单体的距离为8cm，且三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液位于两种单体中间；3)将密闭空间空气抽出，形成真空，进行气/液界面合成反应400min，得到厚度为1.5cm的具有三维结构的导电高分子/氧化石墨烯复合材料。实施例4本实施例的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：1)取3g三氯化铁固体溶解于浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将三氯化铁溶于氧化石墨烯水溶液，超声分散，得到三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液；/n2)分别取苯胺单体、吡咯单体盛放在不同容器中，并与所述三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液共同放置于同一密闭空间内；/n3)将所述密闭空间空气抽出，形成真空，进行气/液界面合成，得到具有三维结构的导电高分子/氧化石墨烯复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将三氯化铁溶于氧化石墨烯水溶液，超声分散，得到三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液；
2)分别取苯胺单体、吡咯单体盛放在不同容器中，并与所述三氯化铁/氧化石墨烯混合水溶液共同放置于同一密闭空间内；
3)将所述密闭空间空气抽出，形成真空，进行气/液界面合成，得到具有三维结构的导电高分子/氧化石墨烯复合材料。


2.根据权利要求1所述的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～10mg/mL，所述三氯化铁的质量为0.005～5g。


3.根据权利要求1所述的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述超声分散的分散时间为5～100min。


4.根据权利要求1所述的导电高分子/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻湘华，王浩楠，何明宏，李亮，熊丽君，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42