一种反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法技术

一种反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法，采用己内酰胺单体、开环催化剂己内酰胺钠盐、助催化剂HDI六亚甲基异氰酸酯、厚度在2～10碳层的寡层石墨烯一起加入反应釜中，在超声波作用进行预分散。按照优选的1200：100：5：80的质量比加入反应釜中，釜内抽真空度至‑0.1Mpa时反应釜在150℃下抽真空15分钟，除去反应釜中的微量水分；继续搅拌10分钟后加入挤出机中，在210~230℃的温度下挤出造粒，得到原位聚合的尼龙6基石墨烯复合材料，将该材料经注塑成型后得到散热基板，用于制备电脑散热底座、机顶盒散热外壳等散热器件。

A method of reactive extrusion for the preparation of nylon 6-based thermal Composites

A method for preparing nylon 6-based heat dissipating composite by reactive extrusion is described. Caprolactam monomer, sodium caprolactam salt of ring opening catalyst, HDI hexamethylene isocyanate as cocatalyst, and oligo graphene with thickness of 2-10 carbon layers are added into the reactor together, and pre dispersed by ultrasonic. According to the preferred mass ratio of 1200:100:5:80, the reactor is vacuumized at 150 \u2103 for 15 minutes when the vacuum degree in the reactor reaches \u2011 0.1MPa, and the micro moisture in the reactor is removed; after further stirring for 10 minutes, the reactor is added into the extruder, and the material is extruded at 210 ~ 230 \u2103 for granulation to obtain nylon 6 cornerstone graphene composite polymerized in situ, which is obtained after injection molding To the heat dissipation base plate, for preparing the heat dissipation devices such as computer heat dissipation base, set-top box heat dissipation shell, etc.

【技术实现步骤摘要】
一种反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法
本专利技术涉及到一种反应挤出
，尤其涉及到一种反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法的

技术介绍
反应挤出是一种以挤出机作为连续反应器，将聚合物的单体的和填料、助剂在挤出机内部反应发生化学反应，即通过反应挤出技术将单体原料的连续合成反应和聚合物的熔融加工合为一体，通过螺杆挤出机一步形成所需的材料或制品。与普通的挤出造粒技术相比，反应挤出挤出造粒技术可以提高填料与聚合物基体的界面结合性、提高填料的分散性与复合材料的强度，达到聚合物改性或不相容体系增容的目的；此外，反应挤出过程整体工序少、能耗低、生产效率高，适合做那种用量小、性能要求高的复合材料。因此，该技术最近在越来越多的领域应用。比如导电塑料、气体阻隔材料、增强增韧塑料
等等。随着电子产品的日益发展，人们生活的方方面面已经离不开电子制品。但是电子制品的发热问题一直是影响产品寿命、灵敏度的原因。为了延长电子产品的使用寿命，电子器件芯片、PCB主板、散热板等材料的散热性能直接决定了整个产品的使用寿命。传统上一般采用金属材质制作这些产品，不仅强度高、热传递性也很强；但是，热传递性虽然很高，更容易使得热量快速传递到整个板材，使得安装在上面的小零部件的都同时受到热量的影响。这样对一些对热量敏感的元件非常不利。而导热塑料的散热方式除了热传导以外，还有热辐射；在发热大的元件将热量传递到导热塑料中，因为导热塑料热传导比金属板材满，在传递的同时将大量的热量辐射到周围环境中，而避免使得主板上局部热敏元件受损伤。导热塑料虽然是电子元器件散热器件的理想材料，但是对用于电子电器中的导热塑料，一般有这样的要求：（1）力学强度高，经得起高的冲击要求，尤其是薄壁产品；（2）导热性能优良，能及时的散热热量，避免热量聚集；（3）高的流动性，满足复杂形状制品和薄壁制品的成型要求。因此，作为电子器件用的导热塑料，普通的填充型导热塑料很难满足高性能散热器件的要求。因此，本专利技术针对普通填充型导热塑料力学强度低、流动性难以满足薄壁制品成型要求的问题，采用反应挤出成型的方法制备一种石墨烯填充尼龙6基的散热复合材料，用于制备电子电器的散热主板、散热外壳等。本专利技术方法既解决了尼龙6基散热材料的散热问题，又解决了石墨烯在普通塑料熔融挤出分散不均匀的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是弥补现有散热板材料的缺陷，提供一种新型散热板材料，解决了金属材质散热材料热传导快引起热量聚集和传统导热塑料高填充下力学强度和成型加工性能下降的问题。本专利技术的技术方案：一种反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法，所述的反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法包括如下步骤：步骤一：采用液相超声剥离法，将一定质量的膨胀石墨分散在适量乙醇溶液中，其中乙醇和石墨的质量比例是100：5；同时加入石墨质量分数3%的硅烷偶联剂，超声分散20分钟，波频率为150~200KHz；在60℃下抽真空干燥得到寡层石墨烯；步骤二、将己内酰胺单体、己内酰胺盐、助催化剂HDI六亚甲基异氰酸酯、处理后的寡层石墨烯按照1000~1500：90~120：5~10：50~100的质量比一起加入反应釜中，在超声波作用下进行预分散；釜内抽真空度至-0.1Mpa，并将反应釜在150℃下抽真空15分钟，除去反应釜中的微量水分；继续搅拌10分钟后加入挤出机中挤出造粒，得到尼龙6基石墨烯复合材料，其中挤出机温度设定为210~230℃；步骤三、将步骤二得到尼龙6基石墨烯复合材料颗粒加入注塑机中注塑成型，得到所需的散热器件，其中注塑机温度设定为220~240℃。进一步，所述的所述的己内酰胺单体、开环催化剂己内酰胺盐、助催化剂HDI六亚甲基异氰酸酯、寡层石墨烯优选的质量比例是1200：100：5：80；所述的开环剂是己内酰胺盐是己内酰胺钠盐；再进一步，所述的寡层石墨烯是厚度在2～10碳层的石墨薄片材料，采用液相超声剥离法，将膨胀石墨分散在乙醇溶液中，同时加入石墨质量分数3%的硅烷偶联剂，超声波频率为150~200KHz；在60℃下抽真空干燥得到寡层石墨烯。与现有工艺相比，本专利技术所述的尼龙6基散热材料的制备具有以下益处：第一、反挤出技术将己内酰胺单体的连续合成反应和聚合物的熔融加工合为一体，通过螺杆挤出机一步形成所需的材料，而且该工艺能够提高填料与聚合物基体的界面结合性、提高填料的分散性与复合材料的强度，达到聚合物改性或不相容体系增容的目的。第二、本专利技术所述的制备的尼龙6基复合材料工艺，提前将石墨烯分散在己内酰胺单体中，使其得到充分的分散，可以有效提高尼龙6的导热性。第三、本专利技术所述的工艺制备的尼龙6基散热复合材料具有力学强度高、成型流动性优良，适宜制备形状复杂的薄壁器件。实施例子下面结合实施例，对本专利技术的内容作更具体的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1、一种反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法：步骤一：采用液相超声剥离法，将50克膨胀石墨分散在1000克乙醇溶液中，同时加入石墨质量分数3%的硅烷偶联剂，超声分散20分钟，波频率为150~200KHz；在60℃下抽真空干燥得到寡层石墨烯；步骤二、将己内酰胺单体、己内酰胺钠盐、HDI、处理后的寡层石墨烯按照1000：90：5：50的质量比一起加入反应釜中，在超声波作用下进行预分散；釜内抽真空度至-0.1Mpa，并将反应釜在150℃下抽真空15分钟，除去反应釜中的微量水分；继续搅拌10分钟后加入挤出机中挤出造粒，得到尼龙6基石墨烯复合材料，其中挤出机温度设定为210~230℃。步骤三、将步骤二得到尼龙6基石墨烯复合材料颗粒加入注塑机中注塑成型，得到所需的散热器件，其中注塑机温度设定为220~240℃；根据相关国家标准进行性能测试。依据相关国家标准，实施例一的测试结果是：拉伸强度83MPa，弯曲强度是90MPa，熔融指数是35g/10min，面内导热系数是12W/m·K。实施例2、一种反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法：步骤一：采用液相超声剥离法，将100克膨胀石墨分散在2000克乙醇溶液中，同时加入石墨质量分数3%的硅烷偶联剂，超声分散20分钟，波频率为150~200KHz；在60℃下抽真空干燥得到寡层石墨烯；步骤二、将己内酰胺单体、己内酰胺钠盐、HDI、处理后的寡层石墨烯按照1200：100：5：80的质量比一起加入反应釜中，在超声波作用下进行预分散；釜内抽真空度至-0.1Mpa，并将反应釜在150℃下抽真空15分钟，除去反应釜中的微量水分；继续搅拌10分钟后加入挤出机中挤出造粒，得到尼龙6基石墨烯复合材料，其中挤出机温度设定为210~230℃。步骤三、将步骤二得到尼龙6基石墨烯复合材料颗粒加入注塑机中注塑成型，得到所需的散热器件，其中注塑机温度设定为220~240℃；根据相关国家标准进行性能测试。依据相关国家标准，实施例二的测试本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法，所述的反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法包括如下步骤：/n步骤一：采用液相超声剥离法，将一定质量的膨胀石墨分散在适量乙醇溶液中，其中乙醇和石墨的质量比例是100：5；同时加入石墨质量分数3%的硅烷偶联剂，超声分散20分钟，波频率为150~200KHz；在60℃下抽真空干燥得到寡层石墨烯；/n步骤二、将己内酰胺单体、己内酰胺盐、助催化剂HDI六亚甲基异氰酸酯、处理后的寡层石墨烯按照1000~1500：90~120：5~10：50~100的质量比一起加入反应釜中，在超声波作用下进行预分散；釜内抽真空度至-0.1Mpa ，并将反应釜在150℃下抽真空15分钟，除去反应釜中的微量水分；继续搅拌10分钟后加入挤出机中挤出造粒，得到尼龙6基石墨烯复合材料，其中挤出机温度设定为210~230℃；/n步骤三、将步骤二得到尼龙6基石墨烯复合材料颗粒加入注塑机中注塑成型，得到所需的散热器件，其中注塑机温度设定为220~240℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法，所述的反应挤出制备尼龙6基散热复合材料的方法包括如下步骤：
步骤一：采用液相超声剥离法，将一定质量的膨胀石墨分散在适量乙醇溶液中，其中乙醇和石墨的质量比例是100：5；同时加入石墨质量分数3%的硅烷偶联剂，超声分散20分钟，波频率为150~200KHz；在60℃下抽真空干燥得到寡层石墨烯；
步骤二、将己内酰胺单体、己内酰胺盐、助催化剂HDI六亚甲基异氰酸酯、处理后的寡层石墨烯按照1000~1500：90~120：5~10：50~100的质量比一起加入反应釜中，在超声波作用下进行预分散；釜内抽真空度至-0.1Mpa，并将反应釜在150℃下抽真空15分钟，除去反应釜中的微量水分；继续搅拌10分钟后加...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘威锋，董玉田，钮博翔，
申请(专利权)人：杭州如墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33