一种去除水中酸性络蓝K的方法技术

本发明专利技术涉及一种去除水中酸性络蓝K的方法，涉及磁性活性炭对水中酸性络蓝K具有吸附去除作用；本发明专利技术将活性炭进行酸活化后比表面积增大，增加了Fe

A method of removing acid complex blue K from water

The invention relates to a method for removing acid complex blue K in water, which relates to a magnetic active carbon having an adsorption and removal effect on acid complex blue K in water; the specific surface area of the active carbon after acid activation is increased, and Fe is increased

【技术实现步骤摘要】
一种去除水中酸性络蓝K的方法
本专利技术涉及废水治理
，具体涉及一种去除水中酸性络蓝K的方法。
技术介绍
我国是染料生产大国，在染料生产和处理工艺中，有12％以上的染料以废水形式排出。作为难治理的工业废水。染料废水具有色度高、成分复杂、难降解等特点，有一些染料废水还具有致癌作用。活性炭具有丰富的孔结构、高比表面积、很强的吸附能力，且原料来源广、价格便宜，是理想的吸附材料。同大多数吸附剂相比，活性炭具有许多优点：在分离和净化过程中不需要预先严格除去水分；活性炭上吸附键强度较低，因此吸附分子的解吸较容易，吸附剂再生时能耗较低；活性炭化学稳定性较高，能很好地抵抗酸碱腐蚀。因此，活性炭在工业废水处理和有机废水处理领域得到广泛应用，活性炭作为一种廉价的吸附材料也因此深受研究人员的关注。磁粉材料具有超顺磁性且便于回收利用，将磁性材料负载到活性炭上制备磁性吸附材料已成为研究热点。化学共沉淀法是应用最多的制备磁性活性炭的方法，但是对于制备磁性活性炭的最佳反应条件的控制说法不完全统一，且对于磁性活性炭吸附去除水中酸性络蓝K的研究也未见报道。
技术实现思路
为了解决如何去除水中酸性络蓝K的技术问题，而提供一种去除水中酸性络蓝K的方法。本专利技术通过以下技术方案实现：一种去除水中酸性络蓝K的方法，包括如下步骤：在酸性络蓝K水溶液中加入磁性活性炭材料，然后调节PH值为1～5，在40-60℃下振荡40min以上，以磁性分离磁性活性炭材料，收集上清液即得到去除了酸性络蓝K的水溶液；>所述磁性活性炭材料的制备方法如下：(1)活性炭的酸活化：用质量分数为68％的硝酸溶液对活性炭进行酸浸泡5-8h，然后分离、反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得酸活化的活性炭，备用；(2)将铁源、所述酸活化的活性炭加入水中，氮气除氧后在氮气氛下，搅拌加热至60℃，调节pH为9-10，继续搅拌反应10-30min后升温至80℃，再搅拌反应6h以上，以磁性分离黑色产物，反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得磁性活性炭；优选地，一种去除水中酸性络蓝K的方法，包括如下步骤：在酸性络蓝K水溶液中加入磁性活性炭材料，然后调节pH值为2，在45℃下振荡40min，以磁性分离磁性活性炭材料及液相；所述磁性活性炭材料对酸性络蓝K的去除率达89.84％。进一步地，所述磁性活性炭材料在10mL酸性络蓝K溶液的用量大于等于10mg；所述酸性络蓝K溶液的质量浓度≤100ppm。进一步地，步骤(2)中所述铁源为三氯化铁和硫酸亚铁，三氯化铁中的Fe3+与硫酸亚铁中的Fe2+的摩尔比为2:1。进一步地，步骤(2)中所述铁源、酸活化的活性炭、水的质量比为(1.5-2.2):4:20。进一步地，步骤(2)中调节pH为9-10是滴加1mol/L的NaOH实现的，滴加速度控制为2.5mL/min。有益技术效果：本专利技术将活性炭进行酸活化后比表面积增大，增加了Fe3O4磁性纳米粒子在活性炭表面的负载量，两者对酸性络蓝K具有协同吸附作用，主要是表现Fe3O4磁性纳米粒子的物理吸附作用及活性炭表面羧基的氢键作用；且磁性活性炭材料相比粉末活性炭具有分离性能好、吸附强的优点；分离后进行解吸附再利用，回收再利用3次后的磁性活性炭材料对酸性络蓝K的吸附去除率仍可达90％以上；本专利技术在制备磁性活性炭材料上具有制备周期短、成本低的优点。附图说明图1为本专利技术实施例1中制备的磁性活性炭与对比例3中制备的Fe3O4磁性粒子的红外光谱图，图中a为对比例3中制备的Fe3O4磁性粒子红外光谱曲线，b为实施例1中制备的磁性活性炭红外光谱曲线。图2为本专利技术实施例1中制备的磁性活性炭的扫描电镜图。图3为本专利技术实施例1中制备的磁性活性炭与对比例3中制备的Fe3O4磁性粒子XRD图，其中a为对比例3中制备的Fe3O4磁性粒子的XRD曲线，b为实施例1中制备的磁性活性炭的XRD曲线。图4为溶液pH对酸性络蓝K吸附-去除效果的影响。图5为时间对酸性络蓝K吸附-去除效果的影响。图6为酸性络蓝K的质量浓度对吸附-去除效果的影响。图7为温度对酸性络蓝K吸附-去除效果的影响。具体实施方式以下结合附图及具体实施例进一步描述本专利技术，但不限制本专利技术范围。实施例1磁性活性炭材料的制备方法如下：(1)活性炭的酸活化：用硝酸溶液对活性炭进行酸浸泡6h，然后分离、反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得酸活化的活性炭，备用；(2)将1.08gFeCl3·6H2O和0.556gFeSO4·7H2O(Fe3+与Fe2+的摩尔比为2:1)、4g酸活化的活性炭加入20mL水中，氮气除氧后在氮气氛下，搅拌加热至60℃，75mL、1mol/LNaOH调节pH为9，继续搅拌反应20min后升温至80℃，再搅拌反应6h，以磁性分离黑色产物，反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得磁性活性炭。对本实施例制备的磁性活性炭进行扫描电子显微镜的观察，SEM图如图2所示，由图2可知，活性炭表面细小的Fe3O4纳米粒子负载不规则，导致磁性活性炭表面结构粗糙、不均匀，活性炭颗粒间存在大量间隙，更有利于磁性活性炭对污染物的吸附。实施例2磁性活性炭材料的制备方法如下：(1)活性炭的酸活化：用硝酸溶液对活性炭进行酸浸泡5h，然后分离、反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得酸活化的活性炭，备用；(2)将1.35gFeCl3·6H2O和0.695gFeSO4·7H2O(Fe3+与Fe2+的摩尔比为2:1)、4g酸活化的活性炭加入20mL水中，氮气除氧后在氮气氛下，搅拌加热至60℃，1mol/LNaOH调节pH为10，继续搅拌反应30min后升温至80℃，再搅拌反应7h，以磁性分离黑色产物，反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得磁性活性炭。本实施例制备的磁性活性炭的表面形貌与实施例1相同。实施例3磁性活性炭材料的制备方法如下：(1)活性炭的酸活化：用硝酸溶液对活性炭进行酸浸泡8h，然后分离、反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得酸活化的活性炭，备用；(2)将1.24gFeCl3·6H2O和0.639gFeSO4·7H2O(Fe3+与Fe2+的摩尔比为2:1)、4g酸活化的活性炭加入20mL水中，氮气除氧后在氮气氛下，搅拌加热至60℃，1mol/LNaOH调节pH为9.5，继续搅拌反应15min后升温至80℃，再搅拌反应6.5h，以磁性分离黑色产物，反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得磁性活性炭。本实施例制备的磁性活性炭的表面形貌与实施例1相同。对比例1本对比例与实施例1方法相同，不同之处在于活性炭未进行步骤(1)酸浸泡。对比例2本对比例为与实施例1方法相同，不同之处在于只进行活性炭的酸浸泡。对比例3本对比例为与实施例1方法相同，不同之处在于不添加活性炭，只进行磁性粒子的制备。对实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种去除水中酸性络蓝K的方法，其特征在于，包括如下步骤：在酸性络蓝K水溶液中加入磁性活性炭材料，然后调节pH值为1～5，在40-60℃下振荡40min以上，以磁性分离磁性活性炭材料，收集上清液即得到去除了酸性络蓝K的水溶液；/n所述磁性活性炭材料的制备方法如下：/n(1)活性炭的酸活化：用质量分数为68％的硝酸溶液对活性炭进行酸浸泡5-8h，然后分离、反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得酸活化的活性炭，备用；/n(2)将铁源、所述酸活化的活性炭加入水中，氮气除氧后在氮气氛下，搅拌加热至60℃，调节pH为9-10，继续搅拌反应10-30min后升温至80℃，再搅拌反应6h以上，以磁性分离黑色产物，反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得磁性活性炭；/n

【技术特征摘要】
1.一种去除水中酸性络蓝K的方法，其特征在于，包括如下步骤：在酸性络蓝K水溶液中加入磁性活性炭材料，然后调节pH值为1～5，在40-60℃下振荡40min以上，以磁性分离磁性活性炭材料，收集上清液即得到去除了酸性络蓝K的水溶液；
所述磁性活性炭材料的制备方法如下：
(1)活性炭的酸活化：用质量分数为68％的硝酸溶液对活性炭进行酸浸泡5-8h，然后分离、反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得酸活化的活性炭，备用；
(2)将铁源、所述酸活化的活性炭加入水中，氮气除氧后在氮气氛下，搅拌加热至60℃，调节pH为9-10，继续搅拌反应10-30min后升温至80℃，再搅拌反应6h以上，以磁性分离黑色产物，反复醇洗和水洗至中性、干燥，制得磁性活性炭；


2.根据权利要求1所述的一种去除水中酸性络蓝K的方法，其特征在于，pH值为2，在45℃下振荡4...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丹，吴海燕，张雅珩，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32