The invention discloses a method for improving the purity of difluorosulfimide lithium, which first makes the rough product of difluorosulfimide lithium react with alkylacyl chloride to obtain a mixed solution, then evaporates the mixed solution and dissolves it with organic solvent to obtain a high purity of difluorosulfimide lithium. The lithium difluorosulfimide prepared by the invention is suitable for use as lithium salt of lithium battery and super capacitor.
【技术实现步骤摘要】
一种提高双氟磺酰亚胺锂纯度的方法
本专利技术属于氟化工领域,具体涉及一种提高双氟磺酰亚胺锂纯度的方法。
技术介绍
相比较六氟磷酸锂,双氟磺酰亚胺锂具有更好的热稳定性、化学稳定性、更高的导电性和较低的腐蚀速率,被认为可能取代六氟磷酸锂,成为新一代锂盐,用于锂电池和超级电容器。对于双氟磺酰亚胺锂的制备,一般是两步反应,第一步为双氯磺酰亚胺的氟化制备双氟磺酰亚胺,第二步是双氟磺酰亚胺经锂化反应得到双氟磺酰亚胺锂。第二步反应一般以碱性锂为原料,例如中国专利CN201180026278.0和CN201510261089.1报道了采用氢氧化锂或碳酸锂作为锂源。当以氢氧化锂或碳酸锂为锂源时,会有副产物水生成。日本专利JP2013091524研究了LiFSI的稳定性,发现在水存在下,当温度超过40℃时,双氟磺酰亚胺锂会发生分解,并且水分越多,双氟磺酰亚胺锂分解速率越快。但作为电池电解质,锂离子电池对双氟磺酰亚胺锂的纯度要求非常高,要求其中的杂质离子和水分含量均控制在ppm级别。所以,当以氢氧化锂或碳酸锂为锂源时,需要对双氟磺酰亚胺锂粗品进行提纯,以去除其中的杂质离子和水分,对此,现有技术作出了如下努力:中国专利CN201510261089.1公开了以氯化亚砜对双氟磺酰亚胺锂进行除水的方法,此方法虽然能除水,但同时也引入了难去除的SO32-离子,增加了后续双氟磺酰亚胺锂的提纯难度。因此,有必要对双氟磺酰亚胺锂的提纯方法作进一步的改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双氟磺 ...
【技术保护点】
1.一种提高双氟磺酰亚胺锂纯度的方法,其特征在于所述方法包括:/n(1)在有机溶剂中,使双氟磺酰亚胺锂粗品与烷基酰氯反应,得到混合液,所述烷基酰氯具有如下结构式(I):/nR-COCl (I)/n其中:R选自C1~C5烷基或C1~C5卤代烷基;/n(2)将混合液进行蒸发处理,去除包括烷基酰氯、HCl和有机溶剂,得到无水双氟磺酰亚胺锂;/n(3)使用有机溶剂溶解步骤(2)得到的无水双氟磺酰亚胺锂,过滤后得到滤液,将滤液进行蒸发处理后即得高纯双氟磺酰亚胺锂。/n
【技术特征摘要】
1.一种提高双氟磺酰亚胺锂纯度的方法,其特征在于所述方法包括:
(1)在有机溶剂中,使双氟磺酰亚胺锂粗品与烷基酰氯反应,得到混合液,所述烷基酰氯具有如下结构式(I):
R-COCl(I)
其中:R选自C1~C5烷基或C1~C5卤代烷基;
(2)将混合液进行蒸发处理,去除包括烷基酰氯、HCl和有机溶剂,得到无水双氟磺酰亚胺锂;
(3)使用有机溶剂溶解步骤(2)得到的无水双氟磺酰亚胺锂,过滤后得到滤液,将滤液进行蒸发处理后即得高纯双氟磺酰亚胺锂。
2.按照权利要求1所述的提高双氟磺酰亚胺锂纯度的方法,其特征在于所述步骤(1)中,烷基酰氯的用量为双氟磺酰亚胺锂粗品质量的0.1~5倍,反应温度为-20~80℃。
3.按照权利要求2所述的提高双氟磺酰亚胺锂纯度的方法,其特征在于所述步骤(1)中,烷基酰氯的用量为双氟磺酰亚胺锂粗品质量的0.1~3倍,反应温度为-10~50℃。
4.按照权利要求1所述的提高双氟磺酰亚胺锂纯度的方法,其特征在于所述烷基酰氯选自甲酰氯、乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯、三氯乙酰氯、一氯一氟乙酰氯、氯二氟乙酰氯、氟乙酰氯、二氟乙酰氯、丙酰氯、3-氯丙酰氯、三氟丙酰氯和五氟丙酰氯中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的提高双氟磺酰亚胺锂纯度的方法,其特征在于:
所述步骤(2)中,蒸发温度为0~100℃;
所述步骤(3)中,蒸发温度为0~60℃。
6.按照权利要求1所述的提高双氟磺酰亚胺锂纯度的方法,其特征在于所述步骤(1)和(3)中,所述有机溶剂独立地选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、...
【专利技术属性】
技术研发人员:项文勤,张勇耀,陈明炎,赵卫娟,戴佳亮,徐卫国,
申请(专利权)人:浙江蓝天环保高科技股份有限公司,中化蓝天集团有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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