一种白光LED用氮化物红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种白光LED用氮化物红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为Al

A nitride red phosphor for white LED and its preparation

The invention discloses a nitride red fluorescent powder for white LED and a preparation method thereof. The general chemical formula of the fluorescent powder is al

【技术实现步骤摘要】
一种白光LED用氮化物红色荧光粉及其制备方法
本专利技术属于无机发光材料领域，涉及一种红色荧光粉，特别涉及一种白光LED用氮化物红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
荧光粉在平板显示器、场发射显示器、阴极射线管及发光二极管(LightEmittingDiode,简称LEDs)等领域具有广泛的应用。其中，LEDs具有高效节能、绿色环保、结构简单、可设计性强等优点受到了广泛的关注，被誉为二十一世纪的绿色照明光源。目前为止，采用LEDs得到白光的主流方案包括两种：一种是在蓝光LEDs表面涂覆黄色荧光粉(Y3Al5O12:Ce3+)的方式；另一种是将紫外LEDs芯片与红、绿、蓝三基色荧光粉结合得到白光。前者由于缺少红光成分，获得的白光偏冷，表现出较高的相关色温和低的显色指数。相对于前者，后者具有红绿蓝三种发光组分，能够实现色温及光色的可调，具有极大的应用前景。但是，此方法中常用的红色荧光粉材料如Y2O3:Eu3+及Y2O2S:Eu3+的发光强度较低，这在很大程度上会降低白光的发光效率。并且Y2O2S:Eu3+的稳定性低，在制备和使用过程中会产生对人体有害的气体。红色荧光粉的发光性质直接影响着白光LEDs器件的性能，因此开发具有高效发光、稳定的红色荧光粉具有实际应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种白光LED用氮化物红色荧光粉，发光效率高，化学性质稳定。本专利技术的目的之二是提供上述白光LED用氮化物红色荧光粉的制备方法，制备工艺简单，不产生有害气体。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种白光LED用氮化物红色荧光粉，其化学通式为：Al(1-x-y)N:Mnx,My，其中M为Nd、Dy、Tb、Pr中的一种，0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001。上述荧光粉在251nm的紫外光激发下，发射出主波长在600nm的红色荧光。本专利技术还提供上述白光LED用氮化物红色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：(1)根据化学通式Al(1-x-y)N:Mnx,My中各元素的化学计量比，分别称取原料AlN、含Mn2+的化合物、M的氧化物，研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；其中0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001；(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在惰性气氛下，压力为1.0-5.0MPa，温度为1800-2000℃，保温2-5h热处理，升温速率为300-600℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌10-60min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10-20h，得到荧光粉成品。优选的，步骤(1)中所述含Mn2+的化合物为MnO或MnCO3。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术开发一种氮化物红色荧光粉，以AlN为基质，Mn离子为发光中心，采用气压烧结法合成Al(1-x)N:Mnx发光材料，该工艺在保证荧光粉优异发光性能的前提下，大大缩短了反应烧结时间，降低了能耗和成本。此外，本专利技术采用共掺杂Nd2O3、Dy2O3、Tb4O7、Pr6O11中的一种的方法优化了该荧光粉的发光强度，在保证其发射光谱峰形不变的情况下，极大的提高了其发光强度，并保持了优异的热稳定性。附图说明图1为本专利技术中对比例1和实施例1合成的荧光粉的XRD图。图2为本专利技术中对比例1和实施例1-4合成的荧光粉的激发和发射光谱。图3为本专利技术中实施例2合成的荧光粉的扫描电镜照片。图4为本专利技术中实施例2合成的荧光粉与商用Y2O3:Eu3+红色荧光粉的色坐标图。图5为本专利技术中实施例2合成的荧光粉在升温及降温过程中荧光强度变化曲线。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。对比例1：制备Al0.99N:Mn0.01本例为一比较例，以此为基准说明共掺杂Nd2O3、Dy2O3、Tb4O7、Pr6O11中的一种对荧光粉光学性能的影响。(1)设定目标产物Al0.99N:Mn0.01质量为2.5g，按照Al:Mn的物质的量之比为0.99:0.01的比例称取原料AlN(99.9％)和MnCO3(99.9％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为1.0MPa，温度为1900℃，保温2小时，升温速率为500℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。实施例1：制备Al0.994N:Mn0.005,Nd0.001(1)设定目标产物Al0.994N:Mn0.005,Nd0.001质量为2.5g，按照Al:Mn:Nd的物质的量之比为0.994:0.005:0.001的比例称取原料AlN(99.9％)、MnCO3(99.9％)和Nd2O3(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为1.0MPa，温度为1900℃，保温2小时，升温速率为500℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。实施例2：制备Al0.989N:Mn0.01,Nd0.001(1)设定目标产物Al0.989N:Mn0.01,Nd0.001质量为2.5g，按照Al:Mn:Nd的物质的量之比为0.989:0.01:0.001的比例称取原料AlN(99.9％)、MnCO3(99.9％)和Nd2O3(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为1.0MPa，温度为1900℃，保温2小时，升温速率为500℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；(3)取出步骤(2)合成的荧光粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白光LED用氮化物红色荧光粉，其特征在于，其化学通式为：Al

【技术特征摘要】
20181120 CN 201811382661X1.一种白光LED用氮化物红色荧光粉，其特征在于，其化学通式为：Al(1-x-y)N:Mnx,My，其中M为Nd、Dy、Tb、Pr中的一种，0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001。


2.根据权利要求1所述的白光LED用氮化物红色荧光粉，其特征在于，该荧光粉在251nm的紫外光激发下，发射出主波长在600nm的红色荧光。


3.一种权利要求1或2所述的白光LED用氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据化学通式Al(1-x-y)N:Mnx,My中各元素的化学计量比，分别称取原料AlN、含Mn2+的化合物、M的氧化物，研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；其中0.005≤x≤0....

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓君，李东振，谷池，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32