超高纯三乙基铝的制备方法技术

本发明专利技术涉及超高纯三乙基铝的制备方法，三乙基铝原料与含有磷元素的化合物配体配合形成稳定固态配合物；配合物洗涤和过滤：在惰性气氛手套箱外，配置具有冷阱的真空系统，真空度绝对压力调至30±2KPa，接入手套箱内后与抽滤瓶相连，固态配合物缓慢倒入抽滤瓶配套的砂芯漏斗中，抽滤出正己烷；采用无水正己烷浸泡洗涤砂芯漏斗中的固态配合物，配合物抽滤干燥；配合物解配得到粗产品：干燥的固态配体转移到圆底烧瓶中，采用真空加热的方法，接收150℃以下的馏分作为低沸点杂质，接收150℃～190℃范围内的馏分作为粗产品，夹套接收瓶夹层用‑50℃正己烷冷却；无氧无水惰性气氛精馏，收集中间馏分，得到含量99.9995％的产品。

Preparation of ultra-high purity triethyl aluminum

The invention relates to a preparation method of ultra-high purity triethyl aluminum. The raw material of triethyl aluminum is combined with the compound ligand containing phosphorus elements to form a stable solid complex; complex washing and filtering: outside the glove box of inert atmosphere, a vacuum system with a cold well is configured, the absolute pressure of vacuum degree is adjusted to 30 \u00b1 2KPa, connected with a suction filtration bottle after being connected into the glove box, and the solid complex is slowly poured into the suction filtration bottle In the sand core funnel matched with the filter bottle, n-hexane is extracted and filtered out; the solid complex in the sand core funnel is soaked and washed by anhydrous n-hexane, and the complex is extracted and dried; the coarse product is obtained by the complex decomposing: the dry solid ligand is transferred to the round bottom flask, and the fraction below 150 \u2103 is received as the impurity with low boiling point by the method of vacuum heating, and the fraction within the range of 150 \u2103 ~ 190 \u2103 As a crude product, the interlayer of the jacketed receiving bottle is cooled with \u2011 50 \u2103 n-hexane; the middle fraction is collected by distillation in an oxygen free, anhydrous and inert atmosphere to obtain 99.9995% product.

【技术实现步骤摘要】
超高纯三乙基铝的制备方法
本专利技术涉及用于半导体行业所用的前驱体，具体涉及超高纯三乙基铝的制备方法，属于高纯化学品制备

技术介绍
三乙基铝是一种金属有机化合物(metalorganiccompound)，常温常压下为无色液体，化学性质活泼，在空气中能自燃，遇水发生爆炸。在石油化学工业中，三乙基铝是齐格勒·纳塔型催化剂的组分之一，常用于乙烯的低压聚合、丙烯聚合及异戊二烯聚合等。此外，三乙基铝还是火箭燃料以及太阳能有机硅原料生产的关键材料；同时在塑料添加剂、抗震剂、杀菌剂等方面也有着广泛应用。其纯品可用于金属有机化学气相沉积(MOCVD)工艺，是制备半导体化合物材料中铝源的重要来源。市售的三乙基铝，多数用作为催化剂，杂质含量高，不能满足MOCVD工艺纯度要求。由于合成工艺的问题，三乙基铝中含有大量的宽沸点范围的有机硅，通过直接减压精馏后，残留的杂质含量中硅元素含量特别高，无法除尽。有期刊文献公开，如《高纯三乙基铝和三乙基镓的研究》报道中，其三乙基铝产品中也含有高达14ppm的硅杂质，随着时代和技术的发展，此含量并不能满足当今半导本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.超高纯三乙基铝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n1)原料和配体形成稳定固态配合物，配体是含有磷元素的化合物；/n2)配合物洗涤和过滤：在惰性气氛手套箱外，配置具有冷阱的真空系统，真空度绝对压力调至30±2KPa，接入手套箱内后与抽滤瓶相连，将三乙基铝和配体形成的固态配合物缓慢倒入抽滤瓶配套的砂芯漏斗中，抽滤出正己烷；采用无水正己烷浸泡洗涤砂芯漏斗中的固态配合物，将配合物抽滤干燥；/n3)配合物解配得到粗产品：将干燥的固态配体转移到圆底烧瓶中，采用真空加热的方法，接收150℃以下的馏分作为低沸点杂质，接收150℃～190℃范围内的馏分作为粗产品，夹套接收瓶夹层用-50℃的正己烷冷却；...

【技术特征摘要】
1.超高纯三乙基铝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)原料和配体形成稳定固态配合物，配体是含有磷元素的化合物；
2)配合物洗涤和过滤：在惰性气氛手套箱外，配置具有冷阱的真空系统，真空度绝对压力调至30±2KPa，接入手套箱内后与抽滤瓶相连，将三乙基铝和配体形成的固态配合物缓慢倒入抽滤瓶配套的砂芯漏斗中，抽滤出正己烷；采用无水正己烷浸泡洗涤砂芯漏斗中的固态配合物，将配合物抽滤干燥；
3)配合物解配得到粗产品：将干燥的固态配体转移到圆底烧瓶中，采用真空加热的方法，接收150℃以下的馏分作为低沸点杂质，接收150℃～190℃范围内的馏分作为粗产品，夹套接收瓶夹层用-50℃的正己烷冷却；
4)无氧无水惰性气氛精馏，收集中间馏分，得到含量高达99.9995％的产品。


2.根据权利要求1所述的超高纯三乙基铝的制备方法，其特征在于：三乙基铝原料与含有磷元素的化合物配体配合形成稳定的固态配合物。


3.根据权利要求1所述的超高纯三乙基铝的制备方法，其特征在于：步骤1)，在无水无氧惰性气氛手套箱中，取三乙基铝的量1.2倍的配体和无水正己烷装入圆底烧瓶中，配体难溶于正己烷中形成悬浊液；通过恒压漏斗将三乙基铝原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐耀中，万欣，刘宇，董礼，刘子伟，常华，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32