The invention discloses an environment-friendly, safe and efficient preparation process of medical grade tetraethyl thiuram disulfide, which adopts TERT butanol to build a reaction system, takes diethylamine and carbon disulfide as reaction raw materials to prepare medical grade target products through condensation oxidation reaction, and the reaction mother liquor and / or product washing filtrate are recycled by salting out operation to realize the recycling of medical grade tetraethyl thiuram disulfide Environmental protection, safety and high efficiency of the preparation. The preparation process of the invention can meet the safety requirements of the pharmaceutical level, and has the characteristics of environmental protection, low cost and high efficiency.
【技术实现步骤摘要】
医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺
本专利技术涉及化工合成
,尤其是一种二硫化四乙基秋兰姆的环保、安全、高效和低成本制备工艺。
技术介绍
二硫化四乙基秋兰姆属于秋兰姆类橡胶促进剂,缩写TETD,其结构式为:,分子式:C10H20N2S4,分子量:296.55,熔点:69-71℃。该类促进剂焦烧快,硫化速度也快,属于超速硫化促进剂;硫化平坦虽小,但能得到抗张强度,定伸强度高的硫化橡胶。因此可用作二烯类橡胶的助硫化促进剂或无硫磺硫化剂,也可作为低不饱和橡胶的硫化促进剂。另一方面,二硫化四乙基秋兰姆早已收入到美国、英国和日本等国药典,服用此药期间,用于治疗酒精依赖的双硫仑(商业上被称作“戒酒硫”)一旦饮酒即出现特征性的戒酒硫反应,可望建立对酒的条件化厌恶反射,戒酒硫至今仍是治疗精神类疾病的辅助药物。2017年12月7日,国际学术期刊《自然》(Nature)在线发表了丹麦癌症协会研究中心的癌症生物学家JiriBartek等人的最新成果,来自丹麦、捷克和美国的这个合作团队首次确认了戒酒硫的抗癌作用。目 ...
【技术保护点】
1.医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺,其特征在于:采用叔丁醇构建反应体系,以二乙胺和二硫化碳为反应原料通过缩合氧化反应制备医药级目标产品,反应母液和/或产品洗滤液通过盐析操作回收叔丁醇循环使用,实现医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备。/n
【技术特征摘要】
1.医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺,其特征在于:采用叔丁醇构建反应体系,以二乙胺和二硫化碳为反应原料通过缩合氧化反应制备医药级目标产品,反应母液和/或产品洗滤液通过盐析操作回收叔丁醇循环使用,实现医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备。
2.根据权利要求1所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法,其特征在于:所述盐析操作采用碳酸钾和/或氟化钾。
3.根据权利要求2所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法,其特征在于:所述盐析操作采用碳酸钾。
4.根据权利要求3所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法,其特征在于:利用碳酸钾进行盐析时,盐水浓度不低于57%w/v。
5.根据权利要求1所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法,其特征在于:所述叔丁醇与所述二乙胺的重量份数比为(1000-1800):(380-480)。
6.根据权利要求5所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法,其特征在于:所述叔丁醇与所述二乙胺的重量份数比为(1...
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