高纯度烟碱生产工艺制造技术

本发明专利技术提供高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：将烟草放入水中浸泡，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏2.5～3.5h，在108～110℃之间，用酸吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；浓缩液冷却后调pH≥11，加入萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：4～6，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；有机相加入分子筛、活性炭进行精制，过滤后得精制后的有机溶液；将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，制得烟碱产品。本发明专利技术制得烟碱产品纯度、收率高，且保留了微量的香叶基丙酮，提高后期健康香烟制作的品质。

Production process of high purity nicotine

The invention provides a high-purity nicotine production process, which comprises the following steps: immersing tobacco in water, filtering to obtain tobacco soaking solution as the liquid to be distilled; adjusting the pH of the liquid to be distilled to be \u2265 11, heating for distillation to be 2.5-3.5h, between 108-110 \u2103, absorbing with acid, and controlling the pH of the liquid to be received to be \u2264 3; after the liquid is distilled to 1 / 10 of the original volume, the boiling point is over 110 \u2103, stopping the distillation and releasing the residue In the distiller, the paste is heated to the boiling point and evaporated to the original volume 1/10, and the concentrated solution is obtained. After cooling, the concentrate is adjusted to pH or more than 11, the extractant is added, the volume ratio of the extractant and the concentrated liquid is 1:4 to 6, after extraction, the layer is stratified, and the aqueous phase and organic phase are obtained after separation. The organic phase is refined by molecular sieve and activated carbon, and then refined organic solution is obtained after filtration. The prepared organic solution is distilled under reduced pressure, and the control temperature is not more than 101 \u2103. The nicotine product is prepared. The nicotine product prepared by the invention has high purity and yield, and retains a small amount of geranyl acetone, so as to improve the quality of health cigarette production in the later stage.

【技术实现步骤摘要】
高纯度烟碱生产工艺
本专利技术涉及烟碱
，特别涉及高纯度烟碱生产工艺。
技术介绍
烟碱也称尼古丁，是一种无色透明的油状挥发性刺激液体。尼古丁是吸烟者的主要习惯源。吸入卷烟烟雾中的尼古丁7.5s就可以到达人的大脑，使吸烟者感到一种轻柔愉快的感觉。烟草的主要成分有焦油、一氧化碳、生物碱、胺类、酚类、烷烃、醛类、氮氧化物、放射性物质、有机农药和其它4000多种对人体有害的物质，它们有多种生物学作用，会对人体造成各种危害。吸烟群体庞大，吸烟与健康问题引起各国普遍重视，降焦、减害成为烟草行业的共同目标，最大程度降低吸烟的危害。故急需一种烟碱生产工艺，提高产品中的烟碱含量，把焦油和其它有害物质的含量最大程度降低。
技术实现思路
鉴以此，本专利技术提出高纯度烟碱生产工艺，制得烟碱纯度高，可达99.7％以上，而且产品收率高。本专利技术的技术方案是这样实现的：高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：S1、浸泡：将烟草放入水中浸泡，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；S2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏2.5～3.5h，在108～110℃之间，用酸液吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；S3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：4～6，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；S4、精制：有机相加入分子筛、活性炭进行精制，过滤后得精制后的有机溶液；S5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，制得烟碱产品。优选地，S1步骤中，所述浸泡温度为50～60℃，所述浸泡时间为20～28h。优选地，S1步骤中，所述烟草与水的重量比为1：8～12；优选地，S1步骤中，浸泡前将烟草粉碎为烟丝状。优选地，S2步骤中，所述酸液为盐酸、乙酸中至少一种。优选地，S3步骤中，所述萃取剂为氯仿、乙醚、异丙醇、乙酸乙酯中至少一种。优选地，取步骤S3水相作为S1步骤的浸泡用水。优选地，取步骤S3有机相作为待蒸馏液，重复S2-S3蒸馏、萃取步骤2～4次。优选地，S3步骤中，所述萃取剂由氯仿、异丙醇和乙酸乙酯按体积比为1：0.3～0.5：0.1～0.3混合制得。优选地，S4步骤中，所述精制的具体步骤为：在有机相先加入分子筛于30～40℃浸泡1～2h，过滤，在滤液中加入活性炭于45～55℃浸泡0.3～0.5h，过滤后得精制后的有机溶液。优选地，S4步骤中，所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1：0.8～2：0.2～0.6。优选地，S4步骤中，所述活性炭为ZnO改性活性炭。优选地，所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2～3：5～8混合。优选地，S1步骤中，浸泡温度为60℃，浸泡时间为24h，烟草与水的重量比为1：10；S2步骤中，加热蒸馏3h；S3步骤中，所述萃取剂与浓缩液的体积比为1：5。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)采用本专利技术的烟碱生产工艺，将烟草经浸泡-蒸馏-萃取-精制-浓缩工艺，制得烟碱产品，烟碱纯度、收率高，且保留了微量的香叶基丙酮，提高后期健康香烟制作的品质，同时对后期制作健康香烟辅助提香，而且能耗低。(2)本专利技术采用浸泡水用量、浸泡温度和时间以及浸泡前粉碎，充分提高烟草浸泡液中烟碱含量，提高烟碱和香叶基丙酮回收率。(3)本专利技术在pH≥11条件下蒸馏结合特定温度下采用酸吸收，并进行浓缩，较大提高产品烟碱和香叶基丙酮收率以及烟碱纯度。(4)采用本专利技术精制工艺，进一步提高产品中烟碱和香叶基丙酮的含量。(5)本专利技术在pH≥11条件下采用一定量的萃取剂，提高萃取效果；采用本专利技术的萃取剂，有效减少萃取剂的损耗和用量，采用复配的萃取剂，进一步提高萃取效果。(6)本专利技术采用萃取后水相作为蒸馏前浸泡用水，进一步回收水资源，而且进一步回收烟碱和香叶基丙酮。(7)本专利技术萃取后有机相重复蒸馏、萃取步骤，进一步提高产品中烟碱的纯度，达到99％以上。具体实施方式为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：S1、浸泡：将烟草粉碎为烟丝状，放入50℃水中浸泡28h，烟草与水的重量比为1：8，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；S2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏2.5h，在108～110℃之间，用盐酸吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；S3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入乙醚作为萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：4，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；S4、精制：在有机相先加入分子筛于30℃浸泡2h，过滤，在滤液中加入活性炭于45℃浸泡0.5h，所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1：0.8：0.6，所述活性炭为ZnO改性活性炭，所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2：5混合，过滤后得精制后的有机溶液；S5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，除去残留的有机溶液和其它易挥发成分，制得烟碱产品。实施例2高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：S1、浸泡：将烟草粉碎为烟丝状，放入60℃水中浸泡20h，烟草与水的重量比为1：12，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；S2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏3.5h，在108～110℃之间，用乙酸吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；S3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入异丙醇作为萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：6，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；S4、精制：在有机相先加入分子筛于40℃浸泡1h，过滤，在滤液中加入活性炭于55℃浸泡0.3h，所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1：2：0.2，所述活性炭为ZnO改性活性炭，所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为3：8混合，过滤后得精制后的有机溶液；S5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，除去残留的有机溶液和其它易挥发成分，制得烟碱产品。实施例3高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：S1、浸泡：将烟草粉碎为烟丝状，放入60℃水中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、浸泡：将烟草放入水中浸泡，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；/nS2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏2.5～3.5h，在108～110℃之间，用酸液吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；/nS3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：4～6，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；/nS4、精制：有机相加入分子筛、活性炭进行精制，过滤后得精制后的有机溶液；/nS5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，制得烟碱产品。/n

【技术特征摘要】
1.高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、浸泡：将烟草放入水中浸泡，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；
S2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏2.5～3.5h，在108～110℃之间，用酸液吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；
S3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：4～6，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；
S4、精制：有机相加入分子筛、活性炭进行精制，过滤后得精制后的有机溶液；
S5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，制得烟碱产品。


2.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S1步骤中，所述浸泡温度为50～60℃，所述浸泡时间为20～28h。


3.根据权利要求1或2所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S1步骤中，所述烟草与水的重量比为1：8～12；浸泡前将烟草粉碎为烟丝状。


4.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S2步骤中，所述酸液为盐酸、乙酸中至少一种。

【专利技术属性】
技术研发人员：许达勇，郭斯濛，
申请(专利权)人：许达勇，郭斯濛，
类型：发明
国别省市：海南;46