一种微米有序纳米无序图案结构在钛基底上的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种微米有序纳米无序图案结构在钛基底上的制备方法，包括以下步骤：(1)钛片处理，(2)微米有序结构在钛基底上的构建，(3)纳米无序结构在微米有序结构钛片基底的构建。本发明专利技术使用选择性激光熔覆制备微米有序结构方法简单，以碱热一段时间在微米结构上修饰一层纳米结构形成微米有序纳米无序图案结构，并且通过两者的协调作用可改善其各自的缺点，使其具有更加优异的生物功能，本发明专利技术制备方法设备投入少，实施难度小，制备方法简单易行，并且对环境并无太大影响。

A preparation method of ordered nanostructures on titanium substrate

The invention provides a preparation method of micro ordered nano disordered pattern structure on titanium substrate, which comprises the following steps: (1) titanium sheet treatment, (2) construction of micro ordered structure on titanium substrate, (3) construction of nano disordered structure on micro ordered structure titanium sheet substrate. The method for preparing micron ordered structure by selective laser cladding is simple. A layer of nanostructure is modified on the micron structure by alkali heat for a period of time to form the micron ordered nanostructure disordered pattern structure, and their respective disadvantages can be improved through the coordination of the two, so that they have more excellent biological functions. The preparation method of the invention has less equipment investment, less implementation difficulty and preparation The preparation method is simple and easy, and has little impact on the environment.

【技术实现步骤摘要】
一种微米有序纳米无序图案结构在钛基底上的制备方法
本专利技术属于生物医用材料
，具体涉及一种微米有序纳米无序图案结构在钛基底上的制备方法。
技术介绍
医用钛金属具有优越的力学性能，抗腐蚀性强，弹性模量低，生物相容性好等优良特性，是目前骨科常用的内固定材料，作为植入物材料在骨科内固定手术中尤其在负载部位得到了广泛的应用。然而由于医用钛基材料植入体与周围组织的骨整合能力缺陷已经被越来越多的人所注意,而且骨细胞接触骨整合性能不太好的基底时更倾向于分化形成软骨细胞，而非形成骨细胞，导致骨植入的失败。不仅会带来更多的痛苦和经济损失,甚至还会使人截肢或死亡。为了提高骨植入的成功率，迫切需要对植入体在不影响其使用性能的条件下对其进行改性，使其具有骨整合的能力，可以促进细胞黏附，增殖及成骨分化。细胞外基质提供细胞正常生命活动的物质和信号，有些信号可以影响细胞的命运，例如：成骨分化，细胞外基质提供的信号可以分为物理信号和化学信号两大类，物理信号因其价格便宜，作用时间长久近年来被广泛研究。因而，可以考虑将物理信号构建在钛植入体上，从而改善其骨整合的性能。微米有序纳米无序图案结构不仅可以刺激成骨细胞，而且可以刺激干细胞成骨分化。微米有序纳米无序图案结构一方面可以增强钛植入体表面的亲水性，促进细胞在改性后钛植入体表面的黏附；另一方面可以改变细胞的行为和命运。
技术实现思路
针对这种情况，本专利技术提供了一种微米有序纳米无序图案结构在钛基底上的制备方法，可有效解决现有技术存在的问题。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种微米有序纳米无序图案结构在钛基底上的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)钛片处理将钛金属圆片用砂纸逐级表面打磨后，依次在丙酮、蒸馏水、酒精中超声清洗，并在室温下干燥，随后将干燥完的钛片放在混合酸溶液中浸泡两分钟，然后在60-80℃的烘箱中放置90分钟，干燥样品；2)微米有序结构在钛基底上的构建将步骤1)中处理好的钛片放置在激光处理系统中，所述激光处理系统中操作平台沿x轴方向的运动速率为0.5-0.7mm/s,沿y轴方向的运动距离是600-700μm，激光处理钛片后，即得微米有序的钛片基底，将其命名为Ti-LA；3)纳米无序结构在微米有序结构钛片基底的构建将步骤2)得到的Ti-LA放入盛有70-90mLKOH溶液的100mL反应釜中，然后将所述反应釜放入100-120℃烘箱中烘干2-3h，所得烘干产品用去离子水超声浸泡10-15min,然后在60-80℃的烘箱中放置90分钟，干燥完成后即得具有微米有序纳米无序图案结构的钛片基底。优选的，所述步骤1)中钛金属圆片直径为6mm、厚度为2.5mm。优选的，所述步骤1)中混合酸溶液中各组分浓度比为HF:HNO3:H2O＝1：4：5。优选的，所述步骤2)中激光系统的参数为电流为80-100A,能量为20-40J/mm2。优选的，所述步骤3)中KOH溶液浓度为1-4mol/mL。本专利技术所具有的有益效果为：(1)本专利技术使用选择性激光熔覆和碱热，大大简化了制备工艺；(2)本专利技术以微米有序纳米无序为骨整合材料，使微米结构和纳米结构结合起来，与细胞外基质有一定的相似性，微纳米分级结构，促进了细胞在其表面的黏附，改善了钛基底表面的骨整合性能，具有更加优异的生物功能；(3)本专利技术制备微米有序，纳米无序图案结构设备投入少，实施难度小，制备方法简单易行，并且对环境并无太大影响。附图说明图1为实施例1经过选择性激光熔覆后的钛片的SEM图，a样品的真实相机图片；b样品的SEM图；图2为选择性激光熔覆和碱热处理后钛片的XRD的图；图3为选择性激光熔覆和碱热处理后钛片的接触角的图；图4为成骨细胞在样品上的SEM图，标尺是1μm；图5为骨髓间充质干细胞在样品上的荧光染色的图，标尺是100μm。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本专利技术具体实施例如下：实施例1：准备阶段：将1mL的HF溶液，4mL的HNO3溶液，5mL的去离子水混合加入塑料烧杯中，先加水，再缓慢加入HNO3溶液，最后加HF溶液，混合均匀后得到钛片的预处理液。将砂纸打磨好的钛片放在塑料烧杯中，然后将混合酸液加入其中，两分钟后，倒掉酸液，加入去离子水清洗钛片，然后把钛片放在60-80℃下干燥60-90min。将激光系统的参数设置为电流为80A,能量为20J/mm2，激光操作平台沿x轴方向的运动速率为0.5mm/s,沿y轴方向的运动距离是600μm。设置好之后，将钛基底放入激光系统中。一段时间后，取出钛基底，即得微米有序的结构的钛基底；处理阶段：将激光处理后的钛基底放入含有70mL的1mol/L的KOH溶液的反应釜中，置入120℃的烘箱中保温2h。反应结束后，取出样品，用乙醇和去离子水分别超声15min，然后置入60℃的烘箱中60min。即在钛基底上构建出微米有序纳米无序的图案结构。所得样品的扫描电镜图像如图1所示，钛片表面微米有序纳米无序的结构形成；将本组实验样品命名为Ti-LA-AT1。实施例2：准备阶段；同实施例1；处理阶段：将激光处理后的钛基底放入含有70mL的2mol/L的KOH溶液的反应釜中，置入120℃的烘箱中保温2h。反应结束后，取出样品，用乙醇和去离子水分别超声15min，然后置入60℃的烘箱中60min；将本组实验样品命名为Ti-LA-AT2。实施例3：准备阶段；同实施例1；处理阶段：将激光处理后的钛基底放入含有70mL的4mol/L的KOH溶液的反应釜中，置入120℃的烘箱中保温2h。反应结束后，取出样品，用乙醇和去离子水分别超声15min，然后置入60℃的烘箱中60min；将本组实验样品命名为Ti-LA-AT4。实施例4：准备阶段：将1mL的HF溶液，4mL的HNO3溶液，5mL的去离子水混合加入塑料烧杯中，先加水，再缓慢加入HNO3溶液，最后加HF溶液，混合均匀后得到钛片的预处理液。将砂纸打磨好的钛片放在塑料烧杯中，然后将混合酸液加入其中，两分钟后，倒掉酸液，加入去离子水清洗钛片，然后把钛片放在60-80℃下干燥60-90min；处理阶段：将处理后的钛基底放入含有70mL的2mol/L的KOH溶液的反应釜中，置入120℃的烘箱中保温2h。反应结束后，取出样品，用乙醇和去离子水分别超声15min，然后置入60℃的烘箱中60min；将本组实验样品命名为Ti-AT2。实施例5：准备阶段：纯钛片洗净，烘干；处理阶段：将处理后的钛基底放入含有70mL的2mol/L的KOH溶液的反应釜中，置入120℃的烘箱中保温2h。反应结束后，取出样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微米有序纳米无序图案结构在钛基底上的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)钛片处理/n将钛金属圆片用砂纸逐级表面打磨后，依次在丙酮、蒸馏水、酒精中超声清洗，并在室温下干燥，随后将干燥完的钛片放在混合酸溶液中浸泡两分钟，然后在60-80℃的烘箱中放置90分钟，干燥样品；/n2)微米有序结构在钛基底上的构建/n将步骤1)中处理好的钛片放置在激光处理系统中，所述激光处理系统中操作平台沿x轴方向的运动速率为0.5-0.7mm/s,沿y轴方向的运动距离是600-700μm，激光处理钛片后，即得微米有序的钛片基底，将其命名为Ti-LA；/n3)纳米无序结构在微米有序结构钛片基底的构建/n将步骤2)得到的Ti-LA放入盛有70-90mL KOH溶液的100mL反应釜中，然后将所述反应釜放入100-120℃烘箱中烘干2-3h，所得烘干产品用去离子水超声浸泡10-15min,然后在60-80℃的烘箱中放置90分钟，干燥完成后即得具有微米有序纳米无序图案结构的钛片基底。/n

【技术特征摘要】
1.一种微米有序纳米无序图案结构在钛基底上的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)钛片处理
将钛金属圆片用砂纸逐级表面打磨后，依次在丙酮、蒸馏水、酒精中超声清洗，并在室温下干燥，随后将干燥完的钛片放在混合酸溶液中浸泡两分钟，然后在60-80℃的烘箱中放置90分钟，干燥样品；
2)微米有序结构在钛基底上的构建
将步骤1)中处理好的钛片放置在激光处理系统中，所述激光处理系统中操作平台沿x轴方向的运动速率为0.5-0.7mm/s,沿y轴方向的运动距离是600-700μm，激光处理钛片后，即得微米有序的钛片基底，将其命名为Ti-LA；
3)纳米无序结构在微米有序结构钛片基底的构建
将步骤2)得到的Ti-LA放入盛有70-90mLKOH溶液的100mL反应釜中，然后将所述反应釜放入100-120℃烘箱中烘干2-3h，所得烘干产品用去离子水超声浸泡10-15mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴水林，付杰妮，刘想梅，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42