一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，可以实现创新性的引入新型的抓捕式萃取剂，采用共沉淀法制得具有核壳结构的固相萃取剂，以纳米Fe2O3粒子为核在表面包覆壬酸形成具有抓捕力的包覆层，基于纳米Fe2O3粒子的纳米特性，同时壬酸与咖啡因的极性十分接近，实现通过分子间作用力的物理吸附性能抓捕游离的咖啡因，可以极大的提高对咖啡因的萃取效果和萃取效率，同时采用新型离心管对萃取剂和饮料溶液进行微观和立体空间上的全面混合，提高均匀性和接触的完全性，辅助萃取时的吸附效果，大大缩短了预处理时间，与现有的咖啡因检测方法相比，本发明专利技术可以实现大幅提高咖啡因含量的检测精度，整体检测时间缩短，成本较低。

A method for the determination of caffeine in drink and food by capture extraction

The invention discloses a detection method of caffeine content in capture extraction beverage and food, which can realize the innovative introduction of a new capture extraction agent, the preparation of a solid-phase extraction agent with core-shell structure by the coprecipitation method, the coating layer with capture force is formed by coating nonanoic acid on the surface with nanometer Fe2O3 particles as the core, based on the nanometer characteristics of nanometer Fe2O3 particles, at the same time, nonanoic acid and The polarity of caffeine is very close. To capture free caffeine through the physical adsorption of intermolecular force can greatly improve the extraction effect and extraction efficiency of caffeine. At the same time, a new centrifugal tube is used to mix the extractant and beverage solution in micro and three-dimensional space, so as to improve the uniformity and contact integrity, and the adsorption effect of auxiliary extraction Compared with the existing caffeine detection method, the invention can greatly improve the detection accuracy of caffeine content, shorten the overall detection time and reduce the cost.

【技术实现步骤摘要】
一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法
本专利技术涉及食品安全检测
，更具体地说，涉及一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法。
技术介绍
饮料即饮品，是供人或者牲畜饮用的液体，它是经过定量包装的，供直接饮用或按一定比例用水冲调或冲泡饮用的，乙醇含量（质量分量）不超过0.5%的制品，饮料也可分为饮料浓浆或固体形态，它的作用是解渴、提供营养或提神，而目前市场上很多饮料中均含有超标的咖啡因，咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品，但是其属于3类致癌物，一旦人体过量使用对身体健康存在很大的威胁。因此针对饮料食品类的饮用安全，对饮料中的咖啡因含量检测很有必要，目前最常见的检测方法是采用氯仿或者是乙醇作为萃取剂，完成提取，离心，收集、过滤提取剂，利用高效液相色谱检测咖啡因含量，其中萃取过程直接决定着咖啡因含量的检测精度，然而目前的氯仿存在对人体有毒、污染环境的危险，而乙醇等萃取剂的萃取能力较弱，仅仅通过简单的现有技术实现咖啡因的全部提取，且回收率低，检测成本高昂，而饮料市场的超高份额决定了检测的频繁性和高精度要求，尤其是功能性能量饮料近年来在市场上的火爆，对咖啡因含量的检测显得尤为重要，亟需一种高精度、低成本的咖啡因含量检测方法来应对五花八门的饮料。
技术实现思路
1．要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，它可以实现创新性的引入新型的抓捕式萃取剂，采用共沉淀法制得具有核壳结构的固相萃取剂，以纳米Fe2O3粒子为核在表面包覆壬酸形成具有抓捕力的包覆层，基于纳米Fe2O3粒子的纳米特性，同时壬酸与咖啡因的极性十分接近，实现通过分子间作用力的物理吸附性能抓捕游离的咖啡因，可以极大的提高对咖啡因的萃取效果和萃取效率，同时采用新型离心管对萃取剂和饮料溶液进行微观和立体空间上的全面混合，提高均匀性和接触的完全性，辅助萃取时的吸附效果，大大缩短了预处理时间，与现有的咖啡因检测方法相比，本专利技术可以实现大幅提高咖啡因含量的检测精度，同时抓捕式萃取剂方便回收循环利用，整体检测时间缩短，成本较低。2．技术方案为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，包括以下步骤：S1、取5g待测饮料置于烧杯中，加入20ml的去离子水进行稀释，得到饮料稀释液；S2、取饮料稀释液超声分散5-10min，过程中颠倒混匀2-3次，分散后采用去离子水定容至25ml，得到饮料溶解液；S3、取5ml抓捕式萃取剂和饮料溶解液在同一个水浴锅内加热升温至30-45℃，并取50ml新型离心管进行预热至同一温度；S4、将升温后的抓捕式萃取剂和饮料溶解液同步加入到预热后的新型离心管中，涡旋混合2-5min，然后超声逆流连续提取5-8min，去除水相后保留抓捕式萃取剂；S5、取5-10ml甲醇对保留下来的抓捕式萃取剂进行超声洗脱15-20min，氮吹浓缩洗脱液至1.5-2.5ml，过滤，得到待测液；S6、采用液相色谱检测仪对待测液进行分析检测，采用外标工作曲线法进行定性定量测定，得到咖啡因含量的精确测定结果。进一步的，所述步骤S1中的去离子水温度为60-80℃，所述步骤S2中定容前应先冷却至室温，然后采用常温下的去离子水定容。进一步的，所述抓捕式萃取剂的制备方法包括以下步骤：采用改进共沉淀法制备壬酸包覆的纳米材料，称取按Fe2+与Fe3+的1:2的比例称量FeSO4和FeCl3溶于50ml去离子水中，加入5ml的聚乙二醇后，将混合液转移至250mL三口烧瓶中，氮气保护下机械搅拌并水浴加热，当反应液加热至80℃时，加入5mL含有0.1ml壬酸的乙腈溶液，混合液剧烈搅拌5min后，加入5mL氨水(28g/L),接着再缓慢加入1mL壬酸，反应液在80℃搅拌30min后，冷却至室温，所得悬浮液经甲醇沉淀后用磁铁收集，并用甲醇洗涤3-5遍以除去过量的壬酸，最后将制得的壬酸包覆的Fe304纳米材料重新分散在200mL水溶液中(20mgmL)，得到抓捕式萃取剂，置于4℃贮存，备用。进一步的，所述步骤S3中还可以向离心管中加入0.1ml辛醇作为辅助萃取剂，提高抓捕式萃取剂对咖啡因的提取效果，过少提升效果有限，过多会出现抓捕后脱落的现象。进一步的，所述新型离心管自上至下依次包括管塞部、预混合部、立体混合部和磁性底部。进一步的，所述预混合部内壁固定连接有分割板，所述分割板上端固定连接有Y型进料管，所述分割板中心处开凿有落液孔，且Y型进料管下端与落液孔连通，可以在涡旋宏观混合之前进行微观上的冲击混合，利用萃取剂和饮料溶解液的对流冲击先行混合，通过冲击力突破界面张力进行微观上的混合，促进混合效果，极大的减少后续的宏观混合时间。进一步的，所述立体混合部内壁上固定连接有波浪形引导板，所述波浪形引导板在立体混合部平铺展开后呈波浪状，所述波浪形引导板内端开凿有加热腔，所述加热腔内安装有电热丝，通过波浪形引导板的导向作用，在水平方向的涡旋混合作用下，加入竖直方向的翻滚作用，相比于传统的单向涡旋混合作用下，一方面可以降低离心力对抓捕式萃取剂的作用，另一方面可以提高萃取剂在空间上的混匀性，电热丝起到加热保温的作用，促进混匀这一过程。进一步的，所述磁性底部为半球壳状，所述磁性底部内壁上固定连接有相贴合的弱磁性层，第一，半球状的弱磁性层磁场较为均匀，第二，弱磁性层用来提供磁场力来抵消抓捕式萃取剂自身受到的重力作用，使其可以更好在体系内进行混匀和分散，减少重力作用的干扰。进一步的，所述步骤S4中的过滤采用0.22μm醇类有机微孔滤膜，提高过滤效果。进一步的，所述步骤S5中液相色谱检测仪条件具体为：色谱柱：C18柱，25cm×4.6mm×5μm；流动相：甲醇：水＝1:1；流速：1.0mL/min；检测波长：273nm；进样量：20μL；柱温：35℃。3．有益效果相比于现有技术，本专利技术的优点在于：本方案可以实现创新性的引入新型的抓捕式萃取剂，采用共沉淀法制得具有核壳结构的固相萃取剂，以纳米Fe2O3粒子为核在表面包覆壬酸形成具有抓捕力的包覆层，基于纳米Fe2O3粒子的纳米特性，同时壬酸与咖啡因的极性十分接近，实现通过分子间作用力的物理吸附性能抓捕游离的咖啡因，可以极大的提高对咖啡因的萃取效果和萃取效率，同时采用新型离心管对萃取剂和饮料溶液进行微观和立体空间上的全面混合，提高均匀性和接触的完全性，辅助萃取时的吸附效果，大大缩短了预处理时间，与现有的咖啡因检测方法相比，本专利技术可以实现大幅提高咖啡因含量的检测精度，同时抓捕式萃取剂方便回收循环利用，整体检测时间缩短，成本较低。附图说明图1为本专利技术主要的流程示意图；图2为本专利技术抓捕式萃取剂吸附状态下的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、取5g待测饮料置于烧杯中，加入20ml的去离子水进行稀释，得到饮料稀释液；/nS2、取饮料稀释液超声分散5-10min，过程中颠倒混匀2-3次，分散后采用去离子水定容至25ml，得到饮料溶解液；/nS3、取5ml抓捕式萃取剂和饮料溶解液在同一个水浴锅内加热升温至30-45℃，并取50ml新型离心管进行预热至同一温度；/nS4、将升温后的抓捕式萃取剂和饮料溶解液同步加入到预热后的新型离心管中，涡旋混合2-5min，然后超声逆流连续提取5-8min，去除水相后保留抓捕式萃取剂；/nS5、取5-10ml甲醇对保留下来的抓捕式萃取剂进行超声洗脱15-20min，氮吹浓缩洗脱液至1.5-2.5ml，过滤，得到待测液；/nS6、采用液相色谱检测仪对待测液进行分析检测，采用外标工作曲线法进行定性定量测定，得到咖啡因含量的精确测定结果。/n

【技术特征摘要】
1.一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取5g待测饮料置于烧杯中，加入20ml的去离子水进行稀释，得到饮料稀释液；
S2、取饮料稀释液超声分散5-10min，过程中颠倒混匀2-3次，分散后采用去离子水定容至25ml，得到饮料溶解液；
S3、取5ml抓捕式萃取剂和饮料溶解液在同一个水浴锅内加热升温至30-45℃，并取50ml新型离心管进行预热至同一温度；
S4、将升温后的抓捕式萃取剂和饮料溶解液同步加入到预热后的新型离心管中，涡旋混合2-5min，然后超声逆流连续提取5-8min，去除水相后保留抓捕式萃取剂；
S5、取5-10ml甲醇对保留下来的抓捕式萃取剂进行超声洗脱15-20min，氮吹浓缩洗脱液至1.5-2.5ml，过滤，得到待测液；
S6、采用液相色谱检测仪对待测液进行分析检测，采用外标工作曲线法进行定性定量测定，得到咖啡因含量的精确测定结果。


2.根据权利要求1所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中的去离子水温度为60-80℃，所述步骤S2中定容前应先冷却至室温，然后采用常温下的去离子水定容。


3.根据权利要求1所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述抓捕式萃取剂的制备方法包括以下步骤：采用改进共沉淀法制备壬酸包覆的纳米材料，称取按Fe2+与Fe3+的1:2的比例称量FeSO4和FeCl3溶于大约50ml左右去离子水中，加入5ml的聚乙二醇后，将混合液转移至250mL三口烧瓶中，氮气保护下机械搅拌并水浴加热，当反应液加热至80℃时，加入5mL含有0.1ml壬酸的乙腈溶液，混合液剧烈搅拌5min后，加入5mL氨水(28g/L),接着再缓慢加入1mL壬酸，反应液在80℃搅拌30min后，冷却至室温，所得悬浮液经甲醇沉淀后用磁铁收集，并用甲醇洗涤3-5遍以除去过量的壬酸，最后将制得的壬酸包覆的Fe3...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘静波，孙跃，
申请(专利权)人：徐州健一家健康管理有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32