磁性蒙脱石吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性蒙脱石吸附剂的制备方法。所述的方法首先将蒙脱石、乙二醇、FeCl

Preparation of magnetic montmorillonite adsorbent

The invention discloses a preparation method of magnetic montmorillonite adsorbent. In the method, montmorillonite, glycol and FeCl are firstly

【技术实现步骤摘要】
磁性蒙脱石吸附剂的制备方法
本专利技术涉及一种磁性蒙脱石吸附剂的制备方法，属于吸附材料制备

技术介绍
工业废水中有机污染物和重金属的种类繁多，对环境造成了十分恶劣的影响，因此，环境污染修复工作刻不容缓。蒙脱石是一种天然的吸附材料，是一种具有2:1型层状结构的天然硅酸盐粘土矿物，由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体所构成，理想化学式为[Na，Ca]0.33[Al，Mg]2[Si4O10][OH]2·nH2O。结构中的四面体Si4+常被Al3+、Fe3+置换，八面体中Al3+常被Mg2+、Li+等置换，从而使晶体层带永久负电荷，其阳离子交换容量(CEC)大，对阳离子型有机污染物、重金属离子、强极性分子等具有良好的吸附能力。天然蒙脱石可以直接用于各种废水的有效处理，但是由于传统的吸附方法存在吸附剂不易回收且有二次污染等缺陷，限制其应用领域。通常，当吸附剂与溶剂反应后，通过离心或沉淀方法使得吸附剂和溶剂分离，这样既耗时又费力。为使吸附剂与溶剂快速有效的分离，将具有磁性的金属粒子负载到吸附剂表面，使磁性吸附剂在外磁场的作用下能够快速分离的方法被广泛的关注。JialiChang等人用共沉淀法制备出磁性蒙脱石Fe3O4/MMT吸附亚甲基蓝，但是由于共沉淀法过程中需要逐滴加入氨水调节pH，制备过程比较费时费力，并且制备出的磁性蒙脱石的层间距比原蒙脱石小，影响其吸附效果(ChangJ,etal.AdsorptionofmethyleneblueontoFe3O4/activatedmontmorillonitenanocomposite[J].AppliedClayScience,2015,119.)。LunhongAi等人用低温回流法制备出磁性蒙脱石并用于吸附亚甲基蓝，制备过程中需要在100℃暴沸状态下加入物质，存在一定的不安全因素(AiL,ZhouY,JiangJ.Removalofmethylenebluefromaqueoussolutionbymontmorillonite/CoFe2O4compositewithmagneticseparationperformance[J].Desalination,2011,266(1):72-77.)。
技术实现思路
本专利技术提供一种经济、高效的磁性蒙脱石吸附剂的制备方法。该方法制备过程简单，环保无污染，制得的吸附剂具有高吸附性能且易于回收利用。本专利技术的技术方案如下：磁性蒙脱石吸附剂的制备方法，具体步骤如下：步骤1，在钠基蒙脱石的乙二醇分散液中加入FeCl3.6H2O和CoCl2.6H2O，搅拌溶解，再加入醋酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；步骤2，将混合液在180～200℃下水热反应；步骤3，反应结束后，冷却至室温后，用水和乙醇分别洗涤，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过筛，得到磁性蒙脱石吸附剂CoFe2O4/MMT，所述的钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比为3～1：1；优选地，步骤1中，所述的钠基蒙脱石的阳离子交换容量为90mmol/100g。优选地，步骤1中，所述的钠基蒙脱石的乙二醇分散液中，钠基蒙脱石的质量与乙二醇的的体积比为0.8～2.5：100，g:mL。优选地，步骤2中，所述的水热反应时间为8～12h。优选地，步骤3中，所述的钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比为2：1。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)以蒙脱石为原料，廉价易得，无毒，产量丰富，成本大大降低，便于工业化生产，并且制备过程中不需要使用水，只需要少量的有机溶剂，降低能耗和产物的损失。(2)本专利技术制备的磁性蒙脱石不仅具有蒙脱石本身的良好吸附性能，而且磁性物质的负载使其在吸附完成后可实现固液的快速分离，吸附剂得以回收，具有较强的实用价值。附图说明图1是磁性蒙脱石的制备流程示意图。图2是不同蒙脱石与CoFe2O4比例下制得的磁性吸附剂吸附环丙沙星(CIP)和四环素(TC)的效果图。图3是蒙脱石(a)，磁性蒙脱石(b)，磁化剂(c)的红外表征图。图4是蒙脱石(a)，磁性蒙脱石(b)，磁化剂(c)的XRD表征图。图5是磁性蒙脱石的磁滞回线表征图以及吸附分离图(插图)。图6是磁性蒙脱石，原蒙脱石，磁化剂吸附效果对比图。图7是重复再生后磁性蒙脱石的再生效率图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述。实施例1按钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比分别为3：1，2：1，1：1的蒙脱石分散于60mL乙二醇中，磁力搅拌30min；加入1.3525gFeCl3.6H2O和0.595gCoCl2.6H2O(nFeCl3.6H2O:nCoCl2.6H2O＝2:1)，待其溶解后，再加入3.6g醋酸钠，剧烈搅拌30min；将得到的红褐色悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中，在200℃条件下反应9h；冷却至室温后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过200目筛，得到磁性蒙脱石产物。室温下，制得的磁性蒙脱石0.02g吸附50mg/L环丙沙星溶液和四环素溶液，结果如图2所示，环丙沙星和四环素的去除率均可达到90％以上。其中，当蒙脱石与CoFe2O4比例是2：1时，吸附效果略高于其他两者。对实施例1中按2：1比例制得的磁性蒙脱石和原钠基蒙脱石进行表征。如图3所示，从FT-IR对比图中可以看出磁化剂已经成功负载到蒙脱石上。如图4所示，从XRD对比图中可以看出磁性蒙脱石中出现了CoFe2O4的特征衍射峰，并且其基本结构未发生变化。如图5所示，从图中可以看出所制备的磁性蒙脱石具有超顺磁性，在外加磁力的作用下，吸附剂可以快速分离出来。实施例2将1g钠基蒙脱石分散于60mL乙二醇中，磁力搅拌30min；加入1.3525gFeCl3.6H2O和0.595gCoCl2.6H2O(nFeCl3.6H2O:nCoCl2.6H2O＝2:1)，待其溶解后，再加入1.8g醋酸钠，剧烈搅拌30min；将得到的红褐色悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中，在200℃条件下反应9h；冷却至室温后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过200目筛，得到磁性蒙脱石产物。室温下，用制得的磁性蒙脱石0.02g吸附50mg/L环丙沙星溶液，去除率达到90.3％；用于吸附50mg/L四环素，去除率达到88.1％。在制备过程中，醋酸钠起提供碱性环境和减少离子团聚的作用。因此醋酸钠量的减少使得制备的磁性蒙脱石反应不够完全，磁性稍低。实施例3将1g钠基蒙脱石分散于60mL乙二醇中，磁力搅拌30min；加入1.3525gFeCl3.6H2O和0.595gCoCl2.6H2O(nFeCl3.6H2O:nCoCl2.6H2O＝2:1)，待其溶解后，再加入3.6g醋酸钠，剧烈搅拌30min；将得到的红褐色悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中，在200℃条件下反应12h；冷却至室本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.磁性蒙脱石吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤1，在钠基蒙脱石的乙二醇分散液中加入FeCl

【技术特征摘要】
1.磁性蒙脱石吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，在钠基蒙脱石的乙二醇分散液中加入FeCl3.6H2O和CoCl2.6H2O，搅拌溶解，再加入醋酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤2，将混合液在180～200℃下水热反应；
步骤3，反应结束后，冷却至室温后，用水和乙醇分别洗涤，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过筛，得到磁性蒙脱石吸附剂CoFe2O4/MMT，所述的钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比为3～1：1。


2.根据权利要求1所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏明珠，张娟，王风云，雷武，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32