色谱检测装置和检测乙腈的方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及乙腈检测领域，公开了一种色谱检测装置以及检测乙腈的方法。该色谱检测装置包括通过管线依次连通的高压液体阀、进样口、气化室、色谱柱和氮化学发光检测器，该装置还包括工作站，其中，所述高压液体阀与含有乙腈的样品供应源和载气供应源连通，用于对含有乙腈的样品进行定量进样；所述氮化学发光检测器用于对所述色谱柱出口的样品中的氮氧化物进行含量检测；所述工作站用于控制高压液体阀进样、收集氮化学发光检测器的电压信号数据。采用该装置进行乙腈检测，能够准确测定乙腈的含量，检测精度高，检测时间短。

Chromatographic detection device and method of acetonitrile detection

The invention relates to the field of acetonitrile detection, and discloses a chromatographic detection device and a method for detecting acetonitrile. The chromatographic detection device includes a high-pressure liquid valve, a sample inlet, a gasification chamber, a chromatographic column and a nitrogen chemiluminescence detector which are successively connected through a pipeline, the device also includes a workstation, wherein the high-pressure liquid valve is connected with a sample supply source and a carrier gas supply source containing acetonitrile for quantitative injection of samples containing acetonitrile, and the nitrogen chemiluminescence detector is used for quantitative injection of samples containing acetonitrile The nitrogen oxide content in the sample at the outlet of the chromatographic column is detected; the workstation is used to control the injection of high-pressure liquid valve and collect the voltage signal data of the nitrogen chemiluminescence detector. Using the device to detect acetonitrile can accurately determine the content of acetonitrile, with high detection accuracy and short detection time.

【技术实现步骤摘要】
色谱检测装置和检测乙腈的方法
本专利技术涉及乙腈检测领域，具体涉及色谱检测装置和检测乙腈的方法。
技术介绍
丁二烯单元以裂解碳四为原料，使用乙腈为溶剂，经过萃取精馏生产丁二烯产品，丁二烯中产品中乙腈控制指标≤1mg/kg。目前国内同行业无测定微量乙腈的国家和行业标准。现有技术使用六通阀进样，极性色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器测定微量乙腈，但是存在诸多问题，例如乙腈和烃类组分沸点差别太大，气化后样品不均一，样品代表性差的问题。此外，由于烃类物质的干扰，烃类和乙腈的出峰不能满足分离度≥1.5的要求，不能准确定量，检测精度不能满足产品控制要求。而且，现有技术测定微量乙腈，总分析时间在20min左右，耗时较长。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的气化后样品代表性差，烃类物质干扰，不能准确定量和检测精度不能满足产品控制要求，以及检测时间较长的问题，提供一种色谱检测装置以及检测乙腈的方法，采用该装置进行乙腈检测，能够准确测定乙腈的含量，检测精度高，重复性好，检测时间短。为了实现上述目的，本专利技术第一方面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种色谱检测装置，其特征在于，该装置包括通过管线依次连通的高压液体阀(1)、进样口(2)、气化室、色谱柱(3)和氮化学发光检测器(4)，该装置还包括工作站，其中，/n所述高压液体阀(1)与含有乙腈的样品供应源和载气供应源连通，用于对含有乙腈的样品进行定量进样；/n所述氮化学发光检测器(4)用于对所述色谱柱(3)出口的样品中的氮氧化物进行含量检测；/n所述工作站用于控制高压液体阀(1)进样、收集氮化学发光检测器(4)的电压信号数据。/n

【技术特征摘要】
1.一种色谱检测装置，其特征在于，该装置包括通过管线依次连通的高压液体阀(1)、进样口(2)、气化室、色谱柱(3)和氮化学发光检测器(4)，该装置还包括工作站，其中，
所述高压液体阀(1)与含有乙腈的样品供应源和载气供应源连通，用于对含有乙腈的样品进行定量进样；
所述氮化学发光检测器(4)用于对所述色谱柱(3)出口的样品中的氮氧化物进行含量检测；
所述工作站用于控制高压液体阀(1)进样、收集氮化学发光检测器(4)的电压信号数据。


2.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述高压液体阀(1)包括第一接口(P)、第二接口(C)、第三接口(S)、第四接口(W)和阀芯，其中，
所述第一接口(P)的入口与载气供应源连通，第一接口(P)的出口与第二接口(C)的入口连通，第二接口(C)的出口与进样口(2)连通；
所述第三接口(S)的入口与含有乙腈的样品供应源连通，第三接口(S)的出口与第四接口(W)的入口连通，第四接口(W)的出口与废液口连通；
所述阀芯位于高压液体阀(1)的内部。


3.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述进样口(2)为分流进样口。


4.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述色谱柱(3)为毛细管色谱柱，优选为弱极性毛细管色谱柱，进一步优选为熔融石英毛细管柱。


5.一种检测乙腈的方法，包括：通过高压液体阀(1)对含有乙腈的样品进行定量进样，定量的样品通过进样口(2)进入气化室，在气化室内进行气化，然后在色谱柱(3)上进行分离，通过氮化学发光检测器(4)检测色谱柱(3)出口样品中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建刚，刘雷，董永花，徐莉，梁晟，齐志丽，马成海，张蕊娟，段国睿，
申请(专利权)人：国家能源集团宁夏煤业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64