星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积一层或少层二硫化钼薄膜的方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及低压化学气相沉积制备技术领域，具体涉及一种星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积一层或少层二硫化钼薄膜的方法。该方法包括：a)对各基片进行预清洁处理并置于石英腔体中；b)称取反应物并分别放置于第一原料载台上和第二原料载台上；c)对星型微波等离子体化学气相沉积装置进行抽真空处理；d)对星型微波等离子体化学气相沉积装置进行洗气；e)调节气体流量、反应压强、反应温度、加热速率、沉积时间，进行反应，在各基片上即得一层或少层二硫化钼薄膜。本发明专利技术制备的薄膜可同时满足大面积、层数可控、高迁移率等特性要求，对于大面积一层和少层可控薄膜的制备可控，可用于工业化大批量生产。

Star type microwave plasma chemical vapor deposition device and method of preparing large area one or less layers of molybdenum disulfide film

The invention relates to the technical field of low-pressure chemical vapor deposition, in particular to a star type microwave plasma chemical vapor deposition device and a method for preparing a large area one or a few layers of molybdenum disulfide film. The method comprises the following steps: a) pre cleaning each substrate and placing it in the quartz chamber; b) weighing reactants and placing them on the first raw material carrier and the second raw material carrier respectively; c) vacuuming the star type microwave plasma chemical vapor deposition device; d) gas washing the star type microwave plasma chemical vapor deposition device; E) adjusting gas flow, reaction pressure and anti reaction pressure A layer or a few layers of molybdenum disulfide film can be obtained by reaction at temperature, heating rate and deposition time. The film prepared by the invention can meet the requirements of large area, controllable layers, high mobility and other characteristics at the same time. The preparation of large area one layer and few layer controllable films is controllable and can be used for industrial mass production.

【技术实现步骤摘要】
星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积一层或少层二硫化钼薄膜的方法
本专利技术涉及低压化学气相沉积制备
，具体涉及一种星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积一层或少层二硫化钼薄膜的方法。
技术介绍
二十一世纪以来，二维材料具有诸多令人瞩目的物理、化学性质，因此成为目前国际材料科学研究的前沿焦点，其中过渡金属硫化物更是其中的佼佼者。二硫化钼是过渡金属硫化物中的一种，层状二硫化钼的禁带宽度会随着层数的减少而增大，其禁带宽度从块体材料的1.2eV逐渐增加到单层二硫化钼的1.8eV，这使二硫化钼由间接带隙半导体转变为变成直接带隙半导体。同时，单层二硫化钼薄膜具有大的比表面积、边缘处结构复杂、不饱和键多、催化活性位点多等特性，因此在半导体领域有着巨大的应用前景。其工业应用中最需迫切解决的问题之一是找出一种高效，低成本的方法来合成能够高效传输的晶圆级TMDC薄膜。工业化生产以二硫化钼为膜层的薄膜器件，需先完成高质量、大面积二硫化钼薄膜的制备，然后通过转移技术将薄膜与器件相复合。目前制备二硫化钼薄膜的方法主要分为机械法、液相法、物理气相沉积法和化学气相沉积法。这些方法制备的薄膜很难同时满足大面积、层数可控、高迁移率等特性要求，因此，对于大面积一层和少层可控薄膜的制备依然函待解决。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效且大面积生长一层和少层二硫化钼薄膜的方法，利用星型微波等离子体化学气相沉积装置的结构优势和等离子体的高活性，微波源产生大容积均匀的等离子体，能够在低气压下工作，这对要求高密度活性粒子的薄膜沉积十分有帮助，实现了对大面积一层和少层二硫化钼薄膜的制备方法。本专利技术所提供的技术方案如下：一种星型微波等离子体化学气相沉积装置，包括：水平设置的管状的石英腔体，所述石英腔体的一端设置有连通口，所述石英腔体的另一端设置有观察窗，在所述石英腔体内自所述连通口向所述观察窗的方向依次设置有第一原料载台、第二原料载台和若干基片；连通所述石英腔体的连通口的进气管；分别连通所述进气管的气体流量计，在各所述气体流量计和所述进气管之间的管路上设置有一个截止阀，各所述气体流量计连通惰性气体气瓶；在各所述基片和所述观察窗之间连通所述石英腔体的波纹管，所述波纹管设置有微调阀；连通所述波纹管的真空泵，在所述微调阀和所述真空泵之间的管路上设置有一个主阀；套设在所述石英腔体外的谐振腔，在所述谐振腔的外壁上沿着所述谐振腔的长度方向设置有若干微波源；以及固定所述石英腔体和所述谐振腔的装置外壁。基于上述技术方案所提供的星型微波等离子体化学气相沉积装置，可避免传统化学气相淀积过程中钼源和硫源蒸发时间差，，高效的微波加热方式可满足在普通真空管式炉中难以发生的反应，并改善了二硫化钼成核密度过高，层数不可控的缺点。通过该装置，可一次性在多片1-4英寸基片上生长单层和少层的二硫化钼薄膜；利用微波产生的等离子体的良好活性可制造出高密度的二硫化钼薄膜；该装置有多个微波源同时工作，并且每个微波源的输出功率都可以独立控制，可以通过对两组微波源输出功率的调控来间接地控制源和基片的温度，达到普通真空管式炉的温度区间分布，满足二硫化钼薄膜的沉积要求。进一步的，所述谐振腔为水平放置的正多棱柱形，在各侧壁上沿着所述谐振腔的长度方向间隔设置有数量相等的若干微波源，并且，各侧壁上相同位置的所述微波源位于同一个垂直于所述谐振腔的长度方向的平面上。基于上述技术方案，可以通过对两组微波源输出功率的调控来间接地控制源和基片的温度，达到普通真空管式炉的温度区间分布，满足二硫化钼薄膜的沉积要求。具体的，所述谐振腔为正五棱柱的铜制结构，各侧壁上设置有两个所述的微波源。本专利技术还提供了一种制备大面积一层或少层二硫化钼薄膜的方法，采用本专利技术所提供的星型微波等离子体化学气相沉积装置，方法包括以下步骤：a)对各所述基片进行预清洁处理并置于所述石英腔体中；b)称取反应物并分别放置于所述第一原料载台上和所述第二原料载台上，反应物为单质硫粉和三氧化钼，单质硫粉放置于所述第一原料载台上，第一原料载台对应的位于石英腔体前端的低温区域，三氧化钼放置于所述第二原料载台上，第二原料载台对应的位于石英腔体中部的高温区域，基片对应的位于石英腔体末端保温沉积区域；c)对所述星型微波等离子体化学气相沉积装置进行抽真空处理，具体的，关闭截止阀，打开真空泵进行抽真空；d)对所述星型微波等离子体化学气相沉积装置进行洗气，具体的，打开截止阀，关闭真空泵，打开气瓶进行洗气；e)调节气体流量、反应压强、反应温度、加热速率、沉积时间，进行反应，在各基片上即得一层或少层二硫化钼薄膜，具体的，打开气瓶，通过各气体流量计，调节气体流量；通过向反应腔内设置压力计，结合微调阀，调节反应压强；通过向反应腔内设置温度计，结合微波源的调节，调节反应温度；调节微波源的加热功率，调节反应速率；通过观察窗的观测，控制开始沉积到调节反应停止时间，调节沉积时间；打开气瓶和截止阀，向石英腔体通入惰性气体。上述技术方案利用星型微波等离子体化学气相沉积装置的结构优势和等离子体的高活性，微波源产生大容积均匀的等离子体，能够在低气压下工作，极利于要求高密度活性粒子的薄膜沉积，实现了对大面积一层和少层二硫化钼薄膜的制备方法。具体的，各所述基片为蓝宝石片、SiO2/Si片或金属薄片其中一种。上述技术方案提供了合适的基底。具体的，步骤a)中所述预处理方法为，先用乙醇或丙酮对蓝宝石片超声清洗5～15min，然后用去离子水超声清洗5～10min。基于上述技术方案，可以实现对基片的预清洁处理。具体的，步骤a)中所述星型微波等离子体化学气相沉积装置可放置1英寸蓝宝石基片10片、2英寸蓝宝石基片5片或4英寸蓝宝石基片两片。基于上述技术方案，可以在多片基底上制备二硫化钼薄膜，具体的，步骤b)中取反应物硫粉为20～50g，三氧化钼为10～40mg。上述技术方案提供了合适的硫粉与三氧化钼的用量比。具体的，步骤c)中先将星型微波等离子体化学气相沉积装置抽到本底真空1.0×10-2Pa。具体的，步骤d)中在步骤c)抽真空后关闭主阀，打开截止阀，通入惰性气体，待气压到达5000Pa时，关闭截止阀，打开主阀，抽到本底真空，重复洗气步骤3～5次。上述技术方案提供了合适的抽真空和洗气步骤。具体的，步骤e)中所述调节惰性气体流量为50～200sccm，控制反应压强为200～600Pa。通过调节不同的反应参数可在1-4英寸蓝宝石基片上得到单层和少层二硫化钼薄膜。具体而言：制备单层二硫化钼薄膜的条件为：惰性气体流量为75sccm左右，升温速率为30℃/min，保温5min，反应压强为350Pa左右。制备少层二硫化钼薄膜的条件为：惰性气体流量为150sccm左右，升温速率为30℃/min，保温5～25min，反应压强为500Pa左右本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种星型微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，包括：/n水平设置的管状的石英腔体(4)，所述石英腔体(4)的一端设置有连通口，所述石英腔体(4)的另一端设置有观察窗(5)，在所述石英腔体(4)内自所述连通口向所述观察窗(5)的方向依次设置有第一原料载台(11)、第二原料载台(10)和若干基片(9)；/n连通所述石英腔体(4)的连通口的进气管(2)；/n多个分别通过管路连通所述进气管(2)的气体流量计(1)，在各所述气体流量计(1)和所述进气管(2)之间的管路上设置有一个截止阀，各所述气体流量计(1)分别通过管路连通惰性气体气瓶；/n在各所述基片(9)和所述观察窗(5)之间连通所述石英腔体(4)的波纹管(6)，所述波纹管(6)上设置有微调阀(8)；/n连通所述波纹管(6)的真空泵(7)，在所述波纹管(6)上位于所述微调阀(8)和所述真空泵(7)之间设置有一个主阀；/n套设在所述石英腔体(4)外的谐振腔(12)，在所述谐振腔(12)的外壁上沿着所述谐振腔(12)的长度方向设置有若干微波源(13)；/n以及用于固定所述石英腔体(4)和所述谐振腔(12)的装置外壁(3)。/n

【技术特征摘要】
1.一种星型微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，包括：
水平设置的管状的石英腔体(4)，所述石英腔体(4)的一端设置有连通口，所述石英腔体(4)的另一端设置有观察窗(5)，在所述石英腔体(4)内自所述连通口向所述观察窗(5)的方向依次设置有第一原料载台(11)、第二原料载台(10)和若干基片(9)；
连通所述石英腔体(4)的连通口的进气管(2)；
多个分别通过管路连通所述进气管(2)的气体流量计(1)，在各所述气体流量计(1)和所述进气管(2)之间的管路上设置有一个截止阀，各所述气体流量计(1)分别通过管路连通惰性气体气瓶；
在各所述基片(9)和所述观察窗(5)之间连通所述石英腔体(4)的波纹管(6)，所述波纹管(6)上设置有微调阀(8)；
连通所述波纹管(6)的真空泵(7)，在所述波纹管(6)上位于所述微调阀(8)和所述真空泵(7)之间设置有一个主阀；
套设在所述石英腔体(4)外的谐振腔(12)，在所述谐振腔(12)的外壁上沿着所述谐振腔(12)的长度方向设置有若干微波源(13)；
以及用于固定所述石英腔体(4)和所述谐振腔(12)的装置外壁(3)。


2.根据权利要求1所述的星型微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述谐振腔(12)为水平放置的正多棱柱形，在各侧壁上沿着所述谐振腔(12)的长度方向间隔设置有数量相等的若干微波源(13)，并且，各侧壁上相同位置的所述微波源(13)位于同一个垂直于所述谐振腔(12)的长度方向的平面上。


3.根据权利要求2所述的星型微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述谐振腔(12)为正五棱柱的铜制结构，各侧壁上设置有两个所述的微波源(13)。


4.一种制备大面积一层或少层二硫化钼薄膜的方法，其特征在于，采用权利要求1至3任一所述的星型微波等离子体化学气相沉积装置，方法包括以下步骤：
a)对各所述基片(9...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊礼威，王凯，黄亚洁，夏述平，邱云帆，李鑫，王升高，王传新，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42