The invention discloses a synthesis method of vinylidene carbonate, and the preparation steps are as follows: using chlorine and vinylidene carbonate as reaction raw materials, carbon tetrachloride as medium, and under the illumination of 70 \u2103 and led blue light lamp to synthesize vinylidene chloride; after the above reaction, the carbon tetrachloride is evaporated, and the vinylidene chloride is obtained after vacuum distillation; and At 55 \u2011 58 \u2103, with 2,2,6,6 \u2011 tetramethyl \u2011 4 \u2011 hydroxypiperidinyloxy radical as polymerization inhibitor, triethylamine was dripped and reacted at 60 \u2011 62 \u2103; after the above reaction, triethylamine and methyl tert butyl ether were extracted and washed, evaporated, and then ethylene carbonate was obtained after vacuum distillation. The improved synthesis method of vinylidene carbonate has the advantages of simple raw materials, simple process, less waste and overall yield of over 58%. It can be applied to large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种碳酸亚乙烯酯的合成方法
本专利技术涉及锂离子电池电解液添加剂领域,具体涉及能作为锂离子电池电解液添加剂的碳酸亚乙烯酯的合成方法。
技术介绍
碳酸亚乙烯酯(VC)是锂离子电池低温电解液的重要添加剂。碳酸亚乙烯酯的通常合成方法是通过碳酸乙烯酯(EC)的氯代反应合成一氯代碳酸乙烯酯(CEC),然后在乙醚中进行氯化氢消除反应。其中第2步消除反应的时间为39-42h,收率为56%。本文以甲基叔丁基醚(MTBE)代替乙醚进行一氯代碳酸乙烯酯的消除反应,反应时间缩短为2h,收率为58%。碳酸亚乙烯酯的合成路线为:
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、废弃物少、摩尔收率高、适合大规模生产的碳酸亚乙烯酯的合成方法。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是:一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,包括以下步骤:S1、选取氯气和碳酸乙烯酯作为反应原料,四氯化碳为介质,将碳酸乙烯酯和四氯化碳先后加入到石英烧瓶中,然后在水浴锅中透过石英管浸入LED蓝光灯,在磁力搅拌和蓝光灯的照射下,利用氯气流量计将氯气通入到反应液中反应合成一氯代碳酸乙烯酯;S2、待上述反应结束后,蒸出四氯化碳,经过减压蒸馏收集馏分后得到一氯代碳酸乙烯酯;S3、将上述反应得到的一氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚按照一定比例混合加入到三口烧瓶中,再加入2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基阻聚剂,在磁力搅拌器搅拌下加热,温度控制在55-58℃之间,然后滴加三乙胺,滴加结束后在60-62℃下进行反应;S ...
【技术保护点】
1.一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:/nS1、选取氯气和碳酸乙烯酯作为反应原料,四氯化碳为介质,将碳酸乙烯酯和四氯化碳先后加入到石英烧瓶中,然后在水浴锅中透过石英管浸入LED蓝光灯,在磁力搅拌和蓝光灯的照射下,利用氯气流量计将氯气通入到反应液中反应合成一氯代碳酸乙烯酯;/nS2、待上述反应结束后,蒸出四氯化碳,经过减压蒸馏收集馏分后得到一氯代碳酸乙烯酯;/nS3、将上述反应得到的一氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚按照一定比例混合加入到三口烧瓶中,再加入2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基阻聚剂,在磁力搅拌器搅拌下加热,温度控制在55-58℃之间,然后滴加三乙胺,滴加结束后在60-62℃下进行反应;/nS4、待步骤S3反应结束后进行抽滤、洗涤后,蒸出三乙胺和甲基叔丁基醚,经过减压蒸馏后得到碳酸亚乙烯酯。/n
【技术特征摘要】
1.一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、选取氯气和碳酸乙烯酯作为反应原料,四氯化碳为介质,将碳酸乙烯酯和四氯化碳先后加入到石英烧瓶中,然后在水浴锅中透过石英管浸入LED蓝光灯,在磁力搅拌和蓝光灯的照射下,利用氯气流量计将氯气通入到反应液中反应合成一氯代碳酸乙烯酯;
S2、待上述反应结束后,蒸出四氯化碳,经过减压蒸馏收集馏分后得到一氯代碳酸乙烯酯;
S3、将上述反应得到的一氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚按照一定比例混合加入到三口烧瓶中,再加入2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基阻聚剂,在磁力搅拌器搅拌下加热,温度控制在55-58℃之间,然后滴加三乙胺,滴加结束后在60-62℃下进行反应;
S4、待步骤S3反应结束后进行抽滤、洗涤后,蒸出三乙胺和甲基叔丁基醚,经过减压蒸馏后得到碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1中所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈宇,纪加明,翟涛,林涛,孙西船,姚双开,
申请(专利权)人:淮安瀚康新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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