一种二氟乙酸乙酯的生产方法技术

本发明专利技术提供一种二氟乙酸乙酯的生产方法：将催化剂强酸性阳离子交换树脂置入催化酯化反应釜中的催化剂层，输入原料A二氟乙酸，在40~50℃和常压下，以0.01‑0.05m/s的较低流速通入原料B乙醇并保持25分钟，催化升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全。收集粗产品与二氟乙酸乙酯与乙醇的混合物。将收集的粗产品加少量水吸收乙醇，分层可得含量99%以上，水分小于0.1%的合格产品二氟乙酸乙酯，收率95%以上，回流分出稀乙醇与步骤三中洗涤的稀醇合并，精馏得到93.1%‑93.5%乙醇重复使用，从催化剂层中取出回收催化剂。本发明专利技术省去了现有的工艺中使用到干燥塔和过滤设备；反应回收的乙醇经处理后可重复使用，有效的降低了生产成本，操作工艺简单，环保节能，无污染；本发明专利技术工艺完整、规范，便于操作，适合工业化生产，能有效提高产品的纯度和收率。且催化剂回用10次催化效率未明显下降，提高了企业效益。

A production method of ethyl difluoroacetate

The invention provides a production method of ethyl difluoroacetate: the catalyst strong acid cation exchange resin is put into the catalyst layer in the catalytic esterification reactor, the raw material a difluoroacetic acid is input, the raw material B ethanol is introduced at a low flow rate of 0.01-0.05m/s at 40-50 \u2103 and atmospheric pressure, and the mixture of water and ethanol is separated by catalytic heating and reflux for 25 minutes to complete the reaction. Collect the mixture of crude product and ethyl difluoroacetate and ethanol. Add a small amount of water to the collected crude product to absorb ethanol, and the qualified product ethyl difluoroacetate with the content of more than 99% and the water content less than 0.1% can be obtained by layering. The yield of ethyl difluoroacetate is more than 95%. Separate the dilute ethanol by reflux and combine it with the dilute alcohol washed in step 3. Distill to obtain 93.1% - 93.5% ethanol for reuse, and take out the recovered catalyst from the catalyst layer. The invention omits the use of drying tower and filtering equipment in the existing process; the ethanol recovered from the reaction can be reused after treatment, effectively reducing the production cost, simple operation process, environmental protection and energy saving, no pollution; the process of the invention is complete, standardized, easy to operate, suitable for industrial production, and can effectively improve the purity and yield of the product. Moreover, the efficiency of catalyst recycling for 10 times has not decreased significantly, which improves the enterprise benefit.

【技术实现步骤摘要】
一种二氟乙酸乙酯的生产方法
本专利技术设计氟工业生产领域，尤其涉及于一种二氟乙酸乙酯的生产方法。
技术介绍
二氟乙酸乙酯是一种重要的医药、农药及化工中间体，另外在催化剂和农业化学领域也有着广泛的用途和广阔的前景。目前制备二氟乙酸乙酯的方法有很多，如（1）二氟卤代酯与氢气发生反应，置换除氟元素以外的卤素，但该反应所需设备较为昂贵，同时氢化选择性低，收率难以保证；（2）三氟乙醇经四步反应制备二氟乙酸乙酯，反应路线长，收率低，中间体多为醚类，毒性及污染性较大；（3）二氟乙酸与乙醇在浓硫酸催化下酯化反应，经多次精馏分离四元共沸体系，耗能大，转换率低，且产生蒸馏废酸然而这些方法的生产工艺比较复杂且存在着大量的环境污染。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种成品得率高、成品质量好、对制备设备的要求低、更加环保节能的二氟乙酸乙酯的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种二氟乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将催化剂强酸性阳离子交换树脂置入具有搅拌功能的催化酯化反应釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氟乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将催化剂强酸性阳离子交换树脂置入具有搅拌功能的催化酯化反应釜中的催化剂层，输入原料A二氟乙酸，在40~50℃和常压下，以0.01-0.05m/s的较低流速通入原料B乙醇并保持25分钟，催化升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全；/n步骤二、收集粗产品与二氟乙酸乙酯与乙醇的混合物；/n步骤三、收到步骤二中的混合物后，釜底催化剂和乙醇继续使用；将收集的粗产品加少量水吸收乙醇，分层可得含量99%以上，水分小于0.1%的合格产品二氟乙酸乙酯，收率95%以上；/n步骤四、回流分出稀乙醇与步骤三中洗涤的稀醇合并，精馏得到93.1%-93...

【技术特征摘要】
1.一种二氟乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将催化剂强酸性阳离子交换树脂置入具有搅拌功能的催化酯化反应釜中的催化剂层，输入原料A二氟乙酸，在40~50℃和常压下，以0.01-0.05m/s的较低流速通入原料B乙醇并保持25分钟，催化升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全；
步骤二、收集粗产品与二氟乙酸乙酯与乙醇的混合物；
步骤三、收到步骤二中的混合物后，釜底催化剂和乙醇继续使用；将收集的粗产品加少量水吸收乙醇，分层可得含量99%以上，水分小于0.1%的合格产品二氟乙酸乙酯，收率95%以上；
步骤四、回流分出稀乙醇与步骤三中洗涤的稀醇合并，精馏得到93.1%-...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐祥松，顾小兵，祁路保，吴建军，
申请(专利权)人：江苏蓝色星球环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32