【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乙酸三氟乙酯，特别是一种乙酸三氟乙酯的制备方法。
技术介绍
1、乙酸-2,2,2-三氟乙酯，又称乙酸三氟乙酯，cas号406-95-1，分子式c4h5f3o2，分子量142，密度1.258g/cm3，沸点78℃，闪点11℃，折射率1.32。乙酸-2,2,2-三氟乙酯在氟化工领域应用广泛，主要在电池、生物医药和氟化物等方面有良好的应用。
2、目前，在商品化的锂离子电池中应用最广泛的电解液是将lipf6溶解在以碳酸乙烯酷(ec)为基础的二元或二元的混合溶剂。但现有电解液体系可使用温度范围较窄，低于253k后电解液粘度显著增大并发生凝固，电导率下降明显；高于323k后lipf6分解加剧，同时由于线型碳酸酷都为低闪点易燃溶剂，高温下溶剂的蒸汽压增大，带来潜在的安全隐患。
3、线型羚酸酯可使电解液在低温下有较高的电导率:f原子半径小，电负性强，对酯类非活泼h原子部分或全f取代后，凝固点基本不变其甚至略有降低；多氟代酯具有更高的闪点，在高温使用时安全性能突出。yamaki等研究氟代酯溶剂时发现，lipf6/mfa电解液与金属负极或li0.5coo2,正极共存时都具有较好的热稳定性。
4、含乙酸三氟乙酯的电解液可在石墨表面形成高li+传导性的sei膜，降低了低温下石墨的脱锂极化电位，提高了低温脱锂容量，同时该电解液可以使licoo2石墨电池在333k下保持良好的循环性能。因此，乙酸三氟乙酯适宜作为锂离子电池宽温电解液的共溶剂。
5、而现有技术工艺制备的乙酸三氟乙酯的产品纯度不高，且
技术实现思路
1、本专利技术需要解决的技术问题是提供一种乙酸三氟乙酯的制备方法来解决上述问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：
3、本专利技术的反应原理为：
4、cf3ch2oh+ch3cocl→cf3ch2-o-occh3+hcl
5、ca(oh)2+2hcl→cacl2+2h2o
6、一种乙酸三氟乙酯的制备方法，具体步骤如下：
7、步骤一，将2,2,2-三氟乙醇加入搪玻璃搅拌反应釜中，在搅拌的状态下滴加乙酰氯，保持有少量回流反应；
8、步骤二，滴加结束后，升温全回流搅拌反应；
9、步骤三，通过粗馏塔回流去除反应物料中的氯化氢气体，精馏得到乙酸三氟乙酯粗品，再经过成品精馏塔精馏得到乙酸三氟乙酯成品。
10、作为本专利技术进一步的方案，还包括氯化氢气体用水吸收后与氢氧化钙中和成氯化钙水溶液。
11、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤一中2,2,2-三氟乙醇与乙酰氯的摩尔比为1：1-1.2；所述搪玻璃搅拌反应釜的体积为5立方米。
12、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤二中升温全回流搅拌反应50-70min。
13、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤三中乙酸三氟乙酯成品含量大于99.99％，酸度小于10ppm,水份小于100ppm,收率大于98％。
14、由于本专利技术采用如上技术方案，本专利技术具有的优点和积极效果是：
15、1、本专利技术解决了现有工艺乙酸三氟乙酯纯度不高，且难以达到锂电池使用要求等问题，增加了产量，提高了公司的市场竞争力；
16、2、工艺简单，操作简便，设备要求低；反应控制更安全。
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1.一种乙酸三氟乙酯的制备方法，其特征是：具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种乙酸三氟乙酯的制备方法，其特征是：还包括氯化氢气体用水吸收后与氢氧化钙中和成氯化钙水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸三氟乙酯的制备方法，其特征是：所述步骤一中2,2,2-三氟乙醇与乙酰氯的摩尔比为1：1-1.2；所述搪玻璃搅拌反应釜的体积为5立方米。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸三氟乙酯的制备方法，其特征是：所述步骤二中升温全回流搅拌反应50-70min。
5.根据权利要求1所述的一种乙酸三氟乙酯的制备方法，其特征是：所述步骤三中乙酸三氟乙酯成品含量大于99.99％，酸度小于10PPm,水份小于100PPm,收率大于98％。
【技术特征摘要】
1.一种乙酸三氟乙酯的制备方法，其特征是：具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种乙酸三氟乙酯的制备方法，其特征是：还包括氯化氢气体用水吸收后与氢氧化钙中和成氯化钙水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸三氟乙酯的制备方法，其特征是：所述步骤一中2,2,2-三氟乙醇与乙酰氯的摩尔比为1：1-1.2；所述搪玻...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建海，贺飞，吴建军，贺文彬，
申请(专利权)人：江苏蓝色星球环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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