一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统，所述化学共沉淀反应集成系统包括U型混料系统、化学共沉淀反应系统和可编程控制系统等三部分；其中U型混料系统由U型反应器、自动供料子系统及搅拌子系统等构成；化学共沉淀反应系统由反应釜、自动供料子系统、控温子系统、搅拌子系统、在线pH值检测控制子系统、在线氨检测控制子系统等构成。利用可编程控制系统控制U型混料系统和化学共沉淀反应系统的执行动作。利用U型混料系统可以连续调节化学共沉淀反应物的组份，从而合成出高质量的梯度功能材料。利用本实用新型专利技术制备的锂离子电池三元正极材料前驱体具有球形度好、组份呈梯度连续均匀分布、批次稳定性好等优点。

An integrated chemical coprecipitation system for the synthesis of functionally gradient materials

The utility model discloses a chemical coprecipitation reaction integrated system for synthesizing gradient functional materials, which includes three parts: U-type mixing system, chemical coprecipitation reaction system and programmable control system, wherein the U-type mixing system is composed of U-type reactor, automatic feeding subsystem and mixing subsystem, chemical coprecipitation reaction system, etc It consists of reactor, automatic feeding subsystem, temperature control subsystem, stirring subsystem, online pH detection control subsystem, online ammonia detection control subsystem, etc. Programmable control system is used to control the operation of U-type mixing system and chemical coprecipitation reaction system. By using the U-type mixing system, the components of chemical coprecipitation reactants can be adjusted continuously, so as to synthesize high-quality functionally gradient materials. The precursor of the ternary anode material of the lithium-ion battery prepared by the utility model has the advantages of good sphericity, continuous and uniform distribution of components in gradient, good batch stability, etc.

【技术实现步骤摘要】
一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统
本技术属于工业自动控制领域，涉及一种用于合成梯度功能材料的化学反应集成系统，特别涉及一种用于合成梯度三元正极材料前驱体的化学共沉淀反应集成系统。
技术介绍
梯度功能材料是选用两种或多种性能或组份不同的材料，通过连续地改变这两种或多种材料的组成和结构，使其界面消失导致材料的性能随着材料的组成和结构的变化而缓慢变化的一种新型复合材料。随着梯度功能材料研究的不断深入，它在储能、电子、化工、生物医学、航空航天工业、电磁学、传感器、乃至日常生活诸领域均有巨大的应用前景。层状锂镍钴锰氧正极材料(分子式：LiNixCoyMnzO2，其中1/3≤x<1，0<y≤1/3,x+y+z＝1；以下简称“三元正极材料”或“NCMxyz”)较好地兼备了钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂的优点，三元协同效应使其综合性能优于任一单组份化合物，使具有高比容量、循环性能稳定、成本相对较低、安全性能较好等优点，成为目前锂离子电池的主流正极材料。尤其是高镍三元正极材料(x≥0.6)，因为具有更高的比容量而被认为最最具有发展前景的锂离子电池正极材料之一。高镍三元正极材料尽管有较高的比容量，但其缺点也较为突出：(1)由于镍含量较高，导致高镍三元正极材料的热稳定性较差、安全性能较低；(2)由于Ni2+半径与Li+半径相近，Ni2+与Li+相互占据，产生阳离子混排现象，这种结构的无序状态直接导致三元正极材料的倍率性能和循环性能变成差；(3)高镍三元正极材料的表面pH较高，容易吸水，加工过程中对环境的湿度有较高的要求，极大地加大了电芯工艺加工难度以及设备投入成本。针对上述高镍三元正极材料存在的种种问题，并结合梯度功能材料的研究进展，近年来，锂电工作者提出了梯度三元正极材料的概念，即在三元正极材料的微米颗粒中，从表面到内核，逐步提高镍的含量，降低锰和钴的含量，从而到达提高三元正极材料电化学性能、安全性能及加工性能的目的。但由于梯度结构三元正极材料的合成过程较复杂、效率较低，对配套设备的要求较高等问题，从而严重阻碍了它的产业化进程。目前，国际主流的三元正极材料的制备方法是普遍采用可溶性金属(Ni、Co、Mn)盐与可溶性氢氧化物(一般为氢氧化钠)发生共沉淀反应，生产三元氢氧化物前驱体(NixCoyMn1-x-y(OH)2，然后配锂源煅烧而成，而前驱体的组份、球形球貌、振实密度、粒径大小、比表面积、元素的化合价态等，对于三元正极材料性能有着极其重要的影响。因此，三元正极材料前驱体的合成成为制备高性能三元正极材料最为关键的一环。
技术实现思路
针对现有技术的特点和不足之处，本技术提供了一种实时监测、控制精准、具有较高自动化程度的用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统，特别涉及一种用于合成锂离子电池用梯度三元正极材料前驱体的化学共沉淀反应集成系统。为实现上述目的，本技术技术方案如下：如上所述的一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统由U型混料系统、化学共沉淀反应系统及可编程控制系统等构成。所述U型混料系统是通过一个U型管式反应器，使不同的反应物在管式反应器中进行充分混合或者预反应，为下一步反应提供原材料；所述化学共沉淀反应系统是用来提供化学共沉淀反应和控制化学反应进程的系统，保证化学反应得以充分进行；所述可编程控制系统是用于控制U型混料系统和化学共沉淀反应系统的执行动作。如上所述U型混料系统由U型反应器、自动供料子系统及搅拌子系统等构成。所述U型反应器用于提供混料及预反应场所；所述自动供料子系统的输料口经由所述U型反应器一侧伸入到所述U型反应器的内部，以向所述U型反应器内提供用于制备梯度功能材料的物料；所述搅拌子系统的搅拌桨经所述U型反应器一侧的顶端开口竖直伸入所述U型反应器的内部以提供搅拌动力；所述自动供料子系统与所述搅拌子系统在所述U型反应器的同一侧；所述U型反应器的另一侧管道上端有一溢流口；所述溢流口通过管道连接，深入到所述化学共沉淀反应釜内部。如上所述控制系统与所述U型混料系统的搅拌子系统及自动供料子系统连接，用于控制所述搅拌子系统及所述自动供料子系统的执行动作。如上所述U型反应器用于提供反应场所，由玻璃管或不锈钢管制成。所述不锈钢材质为304或316L，优选316L不锈钢。所述U型反应器的径高比范围为1:10——1:3之间。在如上所述的U型混料系统中，所述U型反应器密封盖置于所述U反应器的顶端，由玻璃或不锈钢制成。所述反应器密封盖与所述U型反应器由紧固螺丝固定密封。如上所述U型混料系统的搅拌子系统由电机和搅拌桨等组成。如上所述搅拌子系统的搅拌桨经所述反应器密封盖的顶端开口竖直伸入所述U型反应器的内部以提供搅拌动力。在如上所述U型混料系统中，优选，所述自动供料子系统包括：储液槽，所述储液槽内储存有所述物料；以及精密计量泵，所述精密计量泵的进液口经管道与所述储液槽连通，所述精密计量泵的排液口作为所述供料子系统的输料口，所述精密计量泵的控制端与所述控制系统连接。在如上所述的U型混料系统中，所述自动供料子系统的数量为两套或两套以上，以方便提供不同的原材料。如上所述化学共沉淀反应釜由反应釜体、自动供料子系统、控温子系统、搅拌子系统、在线pH值检测控制子系统、在线氨检测控制子系统构成。所述共沉淀反应釜用于提供反应场所；所述自动供料子系统的输料口经由管道伸入到所述化学共沉淀反应釜的内部，以向所述化学共沉淀反应釜内提供用于制备梯度功能材料的物料；所述搅拌子系统的搅拌桨经所述反应釜体的顶端开口竖直伸入所述反应釜体的内部以提供搅拌动力；所述控温子系统的温度调节装置与所述反应釜体连接以调节所述反应体系的温度在预设温度值范围之内。所述pH值检测控制子系统的输液口伸入到所述反应釜体内部以调节所述反应体系的pH值至预设pH值范围内；所述在线氨检测控制子系统的输液口伸入到所述反应釜体内部以调节所述反应体系的NH3水浓度至预设的范围内。在如上所述的反应系统中，优选，所述自动供料子系统包括：储液槽，所述储液槽内储存有所述物料；以及精密计量泵，所述物料恒流泵的进液口经管道与所述储液槽连通，所述精密计量泵的排液口作为所述供料子系统的输料口，所述物料恒流泵的控制端与所述控制器连接。在如上所述的反应系统中，优选，所述pH值检测控制子系统包括：pH计，设置在所述反应釜体内，与所述控制器连接；碱液槽，所述碱液槽内储存有碱液；以及精密计量泵泵，所述精密计量泵泵的进液口经管道与所述碱液槽连通，所述精密计量泵的排液口作为所述pH值检测控制子系统的输液口，所述精密计量泵的控制端与所述控制器连接。如上所述的反应系统，优选，所述在线氨检测控制子系统包括：氨检测仪，设置在所述反应釜体内，与所述控制器连接；氨水储罐槽，所述氨水储罐槽内储存有氨水；以及精密计量泵，所述精密计量泵泵的进液口经管道与所述氨水储罐槽连通，所述精密计量泵的排液口作为所述在线氨检测控制子系统的输液口，所述精密计量泵的控制端与所述控制器连接。如上所述的反应系统本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统，其特征在于，所述化学共沉淀反应集成系统包括：U型混料系统、化学共沉淀反应系统和可编程控制系统等三部分；所述U型混料系统是通过一个U型管式反应器，使不同的反应物在管式反应器中进行充分混合或者预反应，为下一步反应提供原材料；所述化学共沉淀反应系统是用来提供化学共沉淀反应场所，保证化学反应得以充分进行；所述可编程控制系统是用于控制U型混料系统和化学共沉淀反应系统的执行动作。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统，其特征在于，所述化学共沉淀反应集成系统包括：U型混料系统、化学共沉淀反应系统和可编程控制系统等三部分；所述U型混料系统是通过一个U型管式反应器，使不同的反应物在管式反应器中进行充分混合或者预反应，为下一步反应提供原材料；所述化学共沉淀反应系统是用来提供化学共沉淀反应场所，保证化学反应得以充分进行；所述可编程控制系统是用于控制U型混料系统和化学共沉淀反应系统的执行动作。


2.根据权利要求1所述的一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统，其特征在于，所述U型混料系统由U型反应器、自动供料子系统及搅拌子系统等构成；U型反应器用于提供混料及预反应场所；自动供料子系统的输料口经由所述U型反应器一侧伸入到U型反应器的内部，以向U型反应器内提供用于制备梯度功能材料的物料；搅拌子系统的搅拌桨经U型反应器一侧的顶端开口竖直伸入U型反应器的内部以提供搅拌动力；所述自动供料子系统与所述搅拌子系统在U型反应器的同一侧；所述U型反应器的另一侧管道上端有一溢流口，溢流口通过管道连接，深入到化学共沉淀反应釜内部。


3.根据权利要求2所述的一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统，其特征在于，所述U型反应器用于提供混料和化学预反应场所，由玻璃管或不锈钢管制成，U型反应器的径高比范围为1:10——1:3之间，U型反应器的密封盖置于U反应器的顶端，由玻璃或不锈钢制成；反应器密封盖与U型反应器由紧固螺丝固定密封。


4.根据权利要求2所述的一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统，其特征在于，所述U型混料系统的搅拌子系统由电机和搅拌桨等组成；搅拌子系统的搅拌桨经反应器密封盖的顶端开口竖直伸入到U型反应器的内部以提供搅拌动力。


5.根据权利要求1所述的一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统，其特征在于，所述化学共沉淀反应系统由反应釜、自动供料子系统、控温子系统、搅拌子系统、在线pH值检测控制子系统、在线氨检测控制子系统构成；所述共沉淀反应釜用于提供反应场所；所述自动供料子系统的输料口经由管道伸入到化学共沉淀反应釜的内部，以向化学共沉淀反应釜内提供用于制备梯度功能材料的物料；所述搅拌子系统的搅拌桨经反应釜体的顶端开口竖直伸入反应釜体的内部以提供搅拌动力；所述控温子系统的温度调节装置与反应釜体连接以调节反应体系的温度在预设温度值范围之内；所述pH值检测控制子系统的输液口伸入到所述反应釜体内部以调节所述反应体系的pH值至预设pH值范围内；所述在线氨检测控制子系统的输液口伸入到所述反应釜体内部以调节所述反应体系的NH3水浓度至预设的范围内。


6.根据权利要求5所述的一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统，其特征在于，所述在线pH值检测控制子系统包括：pH计，设置在反应釜体内，与控制器连接；碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫东伟，赵宜男，谷丰宏，位欢欢，
申请(专利权)人：圣戈莱北京科技有限公司，
类型：新型
国别省市：北京;11