一种热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺制造技术

热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺，PBT废料粉碎后与与多元醇、多元酸、环氧树脂、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后向物料中加二甲苯进行回流脱水，降温后加入聚丙烯酸树脂和混合型二元酸二甲酯溶剂进行稀释，稀释至合适黏度后出料再加入固化促进剂，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。本发明专利技术实现了废旧PBT的回收利用，减少了废旧PBT对环境的污染，具有显著的环保效益；对聚酯树脂进行环氧改性，通过接枝反应的方式明显增进柔韧性改善T弯性能，同时增加交联密度增强耐腐蚀性能。

Preparation process of modified polyester resin for thermosetting powder coating

The preparation process of modified polyester resin for thermosetting powder coating is as follows: after PBT waste is crushed, it will undergo ester exchange reaction and esterification reaction with polyol, polyacid, epoxy resin, catalyst mono butyl tin oxide and heat stabilizer 1010. After ester exchange reaction and esterification reaction, isophthalic acid will be added to continue the reaction. After the reaction, it will undergo decompression polycondensation reaction and decompression polycondensation reaction After bunching, xylene is added to the material for backflow dehydration, polyacrylic resin and mixed dimethyl dicarboxylate solvent are added for dilution after cooling, and then the material is diluted to a proper viscosity, and then a curing accelerator is added to the material, and then the polyester resin is obtained by filtering out the impurities. The invention realizes the recycling of waste PBT, reduces the pollution of waste PBT to the environment, and has remarkable environmental protection benefits; the polyester resin is epoxy modified, and the flexibility is obviously improved by grafting reaction, and the t-bending performance is improved, at the same time, the cross-linking density is increased to enhance the corrosion resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺
本专利技术涉及聚酯树脂制备
，具体涉及一种热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺。
技术介绍
目前，国内热固性粉末涂料主要由树脂、固化剂、颜填料、助剂等组成，主要分为纯聚酯粉末涂料和混合型粉末涂料，主要应用于家用金属家具、电器配件、五金构件等领域。混合型粉末涂料又称环氧-聚酯型热固性粉末涂料，多由芳香族羟酸(或酸酐)与多元醇经缩聚反应制成热固性饱和聚酯树脂。热固性饱和聚酯树脂防腐蚀性能不尽理想，不如环氧树脂，为了弥补聚酯树脂涂料的性能缺点，常常使用聚酯树脂拼加环氧树脂的方法，以期得到一个综合性能优异的固体粉末涂料。目前广泛使用的是聚酯树脂后拼加环氧树脂技术，即在聚酯树脂涂料生产阶段拼合一部分的环氧树脂，以达到增加附着，提高硬度，增加耐腐蚀等目的，但在实际使用过程中，冷拼加环氧树脂有诸多问题，如拼加后T弯性能下降，柔韧性变差，批次间加量波动，储存分层明显等。
技术实现思路
本专利技术提供了一种热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺，以解决现有技术存在的后拼加环氧树脂导致的T弯性能下降，柔韧性变差和批次间加量波动的技术问题。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺，采用回收的聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT废料，PBT废料粉碎后与与多元醇、多元酸、环氧树脂、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后向物料中加二甲苯进行回流脱水，至酸值10mgKOH/g以下，降温后加入聚丙烯酸树脂和混合型二元酸二甲酯溶剂进行稀释，稀释至合适黏度后出料再加入固化促进剂，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂，多元醇加入量占PEN质量的150％～300％；单丁基氧化锡占PEN质量的0.3％～0.8％；环氧树脂占PEN质量的40％～120％；多元酸占PEN质量的200％～650％；热稳定剂1010占PEN质量的0.3％～0.8％；间苯二甲酸占PEN质量的40％～120％；聚丙烯酸树脂占PEN质量的40％～80％；混合型二元酸二甲酯溶剂占PEN质量的40％～80％；固化促进剂占PEN质量的0.8％～3％。上述PBT废料熔融温度为170℃～235℃。上述多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羟甲基丙烷的一种或多种。上述多元酸为间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、己二酸、马来酸和己二酸的一种或多种。上述酯交换和酯化反应温度为180℃～250℃；酯交换和酯化反应结束条件为：取样分析酸值为10±5mgKOH/g，粘度为3±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃。上述环氧树脂为小分子量环氧树脂。上述减压缩聚反应条件为：反应釜内压力≤0.095Mpa，温度230～250℃；所述的减压缩聚反应结束条件为：取样分析粘度达到40±10cSt，粘度计温度为200±5℃，酸值达到35±10mgKOH/g，羟值达到＜5mgKOH/g热稳定剂1010为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。本专利技术方法利用PBT材质类废料进行生产，实现了废旧PBT的回收利用，减少了废旧PBT对环境的污染，具有显著的环保效益；并且通过先期对聚酯树脂进行环氧改性，通过接枝反应的方式明显增进柔韧性改善T弯性能，同时增加交联密度增强耐腐蚀性能，本方法制备的聚酯树脂具有较高的玻璃化温度，同时拥有较好的光泽、抗冲击性、优良的流平，满足粉末涂料生产过程中对聚酯玻璃化的要求。具体实施方式例1一种热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺，采用回收的聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT废料，PBT废料熔融温度为170℃～235℃，PBT废料粉碎后与与多元醇、多元酸、环氧树脂、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，环氧树脂为小分子量环氧树脂，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后向物料中加二甲苯进行回流脱水，至酸值10mgKOH/g以下，降温后加入聚丙烯酸树脂和混合型二元酸二甲酯溶剂进行稀释，稀释至合适黏度后出料再加入固化促进剂，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂，多元醇加入量占PEN质量的200％；单丁基氧化锡占PEN质量的0.5％；环氧树脂占PEN质量的40％；多元酸占PEN质量的200％；热稳定剂1010占PEN质量的0.3％；间苯二甲酸占PEN质量的70％；聚丙烯酸树脂占PEN质量的40％～80％；混合型二元酸二甲酯溶剂占PEN质量的40％；固化促进剂占PEN质量的0.8％。多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羟甲基丙烷的一种或多种。多元酸为间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、己二酸、马来酸和己二酸的一种或多种。酯交换和酯化反应温度为180℃～250℃；酯交换和酯化反应结束条件为：取样分析酸值为10±5mgKOH/g，粘度为3±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃。减压缩聚反应条件为：反应釜内压力≤0.095Mpa，温度230～250℃；所述的减压缩聚反应结束条件为：取样分析粘度达到40±10cSt，粘度计温度为200±5℃，酸值达到35±10mgKOH/g，羟值达到＜5mgKOH/g。热稳定剂1010为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。例2一种热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺，采用回收的聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT废料，PBT废料熔融温度为170℃～235℃，PBT废料粉碎后与与多元醇、多元酸、环氧树脂、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，环氧树脂为小分子量环氧树脂，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后向物料中加二甲苯进行回流脱水，至酸值10mgKOH/g以下，降温后加入聚丙烯酸树脂和混合型二元酸二甲酯溶剂进行稀释，稀释至合适黏度后出料再加入固化促进剂，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂，多元醇加入量占PEN质量的250％；单丁基氧化锡占PEN质量的0.8％；环氧树脂占PEN质量的40％；多元酸占PEN质量的450％；热稳定剂1010占PEN质量的0.8％；间苯二甲酸占PEN质量的40％；聚丙烯酸树脂占PEN质量的80％；混合型二元酸二甲酯溶剂占PEN质量的40％；固化促进剂占PEN质量的3％。多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羟甲基丙烷的一种或多种。多元酸为间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、己二酸、马来酸和己二酸的一种或多种。酯交换和酯化反应温度为180℃～250℃；酯交换和酯化反应结束条件为：取样分析酸值为10±5mgKOH/g，粘度为3±2cSt，粘度计测试温度为200±本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺，其特征是采用回收的聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT废料，PBT废料粉碎后与与多元醇、多元酸、环氧树脂、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后向物料中加二甲苯进行回流脱水，至酸值10mgKOH/g以下，降温后加入聚丙烯酸树脂和混合型二元酸二甲酯溶剂进行稀释，稀释至合适黏度后出料再加入固化促进剂，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂，多元醇加入量占PEN质量的150％～300％；单丁基氧化锡占PEN质量的0.3％～0.8％；环氧树脂占PEN质量的40％～120％；多元酸占PEN质量的200％～650％；热稳定剂1010占PEN质量的0.3％～0.8％；间苯二甲酸占PEN质量的40％～120％；聚丙烯酸树脂占PEN质量的40％～80％；混合型二元酸二甲酯溶剂占PEN质量的40％～80％；固化促进剂占PEN质量的0.8％～3％。/n

【技术特征摘要】
1.一种热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺，其特征是采用回收的聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT废料，PBT废料粉碎后与与多元醇、多元酸、环氧树脂、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后向物料中加二甲苯进行回流脱水，至酸值10mgKOH/g以下，降温后加入聚丙烯酸树脂和混合型二元酸二甲酯溶剂进行稀释，稀释至合适黏度后出料再加入固化促进剂，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂，多元醇加入量占PEN质量的150％～300％；单丁基氧化锡占PEN质量的0.3％～0.8％；环氧树脂占PEN质量的40％～120％；多元酸占PEN质量的200％～650％；热稳定剂1010占PEN质量的0.3％～0.8％；间苯二甲酸占PEN质量的40％～120％；聚丙烯酸树脂占PEN质量的40％～80％；混合型二元酸二甲酯溶剂占PEN质量的40％～80％；固化促进剂占PEN质量的0.8％～3％。


2.根据权利要求1所述的热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺，其特征是PBT废料熔融温度为170℃～235℃。


3.根据权利要求1所述的热固性粉末涂料用改性聚酯树脂的制备工艺，其特征是多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊...

【专利技术属性】
技术研发人员：范士堂，董洪志，
申请(专利权)人：德州名将工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37