GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法技术

本发明专利技术属于变形高温合金材料制备领域，涉及GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法；本发明专利技术针对发动机用GH4169合金棒材批次性能波动大，内部残余应力过高等问题，设计大规格GH4169合金棒材的取样方法，结合光电直读光谱仪等设备，根据Nb、Al、Ti三种元素成分检测结果，利用方差统计计算结果，评价GH4169合金棒材的区域成分偏析程度。采用光电直读光谱仪检测成分的优点在于不需要对高温合金试样进行过多的前处理，批量分析效率高，对外部环境无污染等。本发明专利技术提出的检测评价方法有助于控制航空发动机用变形高温合金GH4169棒材的批次性能波动，提高发动机的可靠性。

Test method for regional composition segregation of GH4169 alloy bar

The invention belongs to the field of preparation of deformed superalloy materials, and relates to the method of component segregation detection in the area of GH4169 alloy bars with large specifications. Aiming at the problems of large batch performance fluctuation and high internal residual stress of GH4169 alloy bars for engine, the invention designs a sampling method for GH4169 alloy bars with large specifications. Combined with the photoelectric direct reading spectrometer and other equipment, the method is formed according to the three elements of Nb, Al and Ti The degree of regional component segregation of GH4169 alloy bar was evaluated by the results of variance statistical calculation. The advantages of using photoelectric direct reading spectrometer to detect components are that it does not need too much pretreatment of Superalloy samples, high efficiency of batch analysis, no pollution to the external environment, etc. The detection and evaluation method of the invention is helpful to control the batch performance fluctuation of deformed Superalloy GH4169 bar for aeroengine and improve the reliability of the engine.

【技术实现步骤摘要】
GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法
本专利技术属于变形高温合金材料制备领域。提出了一种评判GH4169合金大规格(直径≥Φ100mm)棒材区域成分偏析程度的方法。
技术介绍
变形高温合金冶金质量要求高，成分范围控制严。高温合金在国外通常称为“超合金”，主要是因为该类材料的合金化程度非常高，熔炼过程中技术难度很大，成分偏析难以控制。偏析是指合金中化学成分分布的不均匀现象，也是合金在凝固结晶过程中形成的在化学成分、组织结构与夹杂物等的非均质性。按照与合金平均成分的差异，将高于合金平均成分的现象称为正偏析，低于合金平均成分者称为负偏析；另外，根据偏析区域的尺度大小不同，铸锭中的成分偏析也可以分为宏观偏析(包括条带偏析(如图2所示)、“黑斑”、“白斑”等)和微观偏析(例如枝晶偏析)两类。大规格变形高温合金棒材中的偏析与铸锭内的成分偏析密切相关，而铸锭的偏析程度又和合金成分、锭型规格、熔炼工艺等有关。研究表明，合金铸锭尺寸越大，熔炼温度越高，冷却速度越慢，偏析程度越严重。GH4169合金中的偏析特别是宏观偏析问题对制备出的制件的性能影响很大。试验测试结果表明，带夹杂物的分离状“白斑”偏析缺陷能够导致GH4169合金的低周疲劳性能明显下降。此外，合金中的元素密度差异、夹杂物含量、气体含量等均会加剧合金成分偏析程度。因此，通过借助先进的测试仪器，结合科学的评价方法，以控制GH4169合金棒材内部的成分偏析，对保障GH4169合金零部件的使用安全，具有重要意义。为了提高发动机零部件用的GH4169合金材料的批次稳定性和降低生产成本，在保证冶金质量的前提下，国外生产的GH4169合金铸锭锭型尺寸规格逐渐加大，从初期的直径Φ406mm增加到目前的Φ660mm(具体为Φ406mm→Φ508mm→Φ610mm→Φ660mm)。但是由于国内外熔炼技术水平的差距，国内高温合金生产厂制备的GH4169合金铸锭最大尺寸通常为Φ508mm，很难达到Φ610mm。制备优质大型钢锭过程中最大的技术难题就是成分偏析控制，研究表明，变形高温合金铸锭中的成分偏析会随着铸锭直径增加和熔炼时金属熔池体积的增大而加剧。为了降低GH4169合金铸锭中的成分偏析，冶金厂使用了控制合金熔炼过程中的熔速，优化设备电流密度和电压，以及增加氦气冷却等方式，有效降低了GH4169合金铸锭内的偏析程度，但是对国内GH4169合金棒材而言，距离先进航空发动机的质量要求，仍然存在一定差距。目前，国内高温合金冶金厂比较好的解决了宏观偏析和微观偏析问题，但是对属于宏观偏析一类的局部偏析关注较少，局部偏析是合金熔炼过程中凝固时元素选分结晶、密度差异、溶解度变化造成的，对合金内部残余应力高低、批次性能的稳定性均有显著影响。合金化程度较高的GH4169合金在凝固过程中很难获得成分完全均匀的铸锭，通常，铸锭在横截面的不同区域，均存在一定偏析，这种偏析是合金凝固过程中溶质元素的再分配形成的，是合金本身的固有特性，虽然经过后续的高温均匀化处理等工艺措施，也无法使合金达到完全的成分均匀。目前，国内对GH4169大规格棒材的区域偏析检查主要采用切取低倍试片并腐蚀后的目视观察方法，检查是否存在“暗腐蚀区”或者“浅腐蚀区”，根据颜色深浅程度，评判棒坯中元素的是否存在“正偏析”或“负偏析”及其偏析程度。该目视观察的方法只是定性评价，与腐蚀操作人的制样过程、熟练程度、技术水平有很大关系，难以给出准确的偏析程度评价结论。此外，检测高温合金中元素含量的传统湿法分析，是通过机加工在棒坯的头部、中部、尾部车取试末取样，将试末溶解在化学试剂中后，采用湿法-电感耦合等离子体光谱法测定元素含量，虽然测定方法比较精确，但是该方法存在的缺点是无法对高温合金样品中的元素位置信息进行追溯，更难评价材料的成分均匀度。另外，试末混匀后导致虽然GH4169合金的化学成分分析结果是合格的，但是区域的成分偏析根本无法检测出来，很难对合金棒材的区域成分均匀性进行评价分析和控制，对高温合金产品的性能及使用可靠性带来一定安全隐患。
技术实现思路
针对GH4169合金棒材成分偏析难以定量评价的问题，本专利技术提出了一种用于评价GH4169合金大规格(直径≥Φ100mm)棒材区域成分偏析的方法，有助于提高航空发动机用GH4169合金棒材的批次力学性能稳定性。本专利技术技术方案：GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)GH4169合金铸锭进行棒材锻造；2)棒材加工：去除GH4169合金棒材头部钳把、尾部工艺波动段，以及棒层表层氧化皮；3)化学分析试末取样；在加工后的棒材上取试末进行元素分析，分析结果满足GH4169合金相关标准的化学成分范围要求，进入步骤4)；4)低倍试片加工：在GH4169合金棒材取2片试片，对2片试片进行热处理，具体热处理工艺为：960℃±10℃×1h，空冷；720℃±10℃×8h，以50℃/h冷速炉冷至620℃±10℃×8h，空冷；低倍试片腐蚀后，目视检查低倍试片，要求试片上无疏松、孔洞、微裂纹、折叠、夹杂等冶金缺陷；腐蚀后的低倍试片表面研磨，减薄去除厚度0.5mm～0.8mm；5)检测取样部位设计：在GH4169合金低倍试片的边缘部位、1/2半径部位、中心部位均匀标明测试位置；6)测试样品制备：把两块GH4169合金低倍试片切割加工成能够放入光电直读光谱仪真空检测室的尺寸合适的块状试样，机加工研磨试样，研磨后的块状试样表面应无加工纹路；放入光电直读光谱仪的GH4169块状试样温度≤40℃；7)成分测定：通过光电直读光谱仪，在GH4169合金棒材试片上标明的测试位置处，测定三种元素铌Nb、铝Al、钛Ti的含量；8)方差统计分析：从GH4169合金棒材低倍试片标注的测试位置测定化学成分，把三种元素的检测数据均代入公式(1)计算相对标准偏差：其中，RSD(relativestandarddeviation)为相对标准偏差，是标准偏差)，表示某一元素测定结果的算术平均值，n表示样本数量；9)根据相对标准偏差值的计算结果，横向对比检查GH4169合金棒材2片试片Nb、Al、Ti三种元素的方差值是否一致，相对标准偏差值越接近0，表明成分一致性越好，偏析程度越小。所述测试位置为边缘部位取样最少8个，1/2半径部位取样最少4个，试片心部选取1个试样。所述Nb、Al元素含量的RSD≤2；Ti元素含量的RSD≤3。所述棒材锻造为双联熔炼或三联熔炼工艺制备的GH4169合金铸锭开坯与棒材锻造。所述双联为真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔，或者真空感应熔炼+真空自耗重熔；三联为真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔。所述试末取样、低倍试片取样是分别在棒材的头部和尾部。所述步骤3)的化学分析采用的是湿法化学分析。所述低倍试片厚度为20mm～30mm。所述块状试样平面面积尺寸上限应结合光电直读设备激发室的内部尺寸及火花架的高度确定。所述成分测定前采用具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)GH4169合金铸锭进行棒材锻造；/n2)棒材加工：去除GH4169合金棒材头部钳把、尾部工艺波动段及棒层表层氧化皮；/n3)湿法化学分析试末取样；在加工后的棒材上取试末进行元素分析，分析结果满足GH4169合金相关标准的化学成分范围要求，进入步骤4)；/n4)低倍试片加工：在GH4169合金棒材取2片试片，对2片试片进行热处理，具体热处理工艺为：960℃±10℃×1h，空冷；720℃±10℃×8h，以50℃/h冷速炉冷至620℃±10℃×8h，空冷；低倍试片腐蚀后，目视检查低倍试片，要求试片上无疏松、孔洞、微裂纹、折叠、夹杂等冶金缺陷；腐蚀后的低倍试片表面研磨，减薄去除厚度0.5mm～0.8mm；/n5)检测取样部位设计：在GH4169合金低倍试片的边缘部位、1/2半径部位、中心部位均匀标明测试位置；/n6)测试样品制备：把两块GH4169合金低倍试片切割加工成能够放入光电直读光谱仪真空检测室的尺寸合适的块状试样，机加工研磨试样，研磨后的块状试样表面应无加工纹路；放入光电直读光谱仪的GH4169块状试样温度≤40℃；/n7)成分测定：通过光电直读光谱仪，在GH4169合金棒材试片上标明的测试位置处，测定三种元素铌Nb、铝Al、钛Ti的含量；/n8)方差统计分析：从GH4169合金棒材低倍试片标注的测试位置测定化学成分，把三种元素的检测数据均代入公式(1)计算相对标准偏差：/n...

【技术特征摘要】
1.GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)GH4169合金铸锭进行棒材锻造；
2)棒材加工：去除GH4169合金棒材头部钳把、尾部工艺波动段及棒层表层氧化皮；
3)湿法化学分析试末取样；在加工后的棒材上取试末进行元素分析，分析结果满足GH4169合金相关标准的化学成分范围要求，进入步骤4)；
4)低倍试片加工：在GH4169合金棒材取2片试片，对2片试片进行热处理，具体热处理工艺为：960℃±10℃×1h，空冷；720℃±10℃×8h，以50℃/h冷速炉冷至620℃±10℃×8h，空冷；低倍试片腐蚀后，目视检查低倍试片，要求试片上无疏松、孔洞、微裂纹、折叠、夹杂等冶金缺陷；腐蚀后的低倍试片表面研磨，减薄去除厚度0.5mm～0.8mm；
5)检测取样部位设计：在GH4169合金低倍试片的边缘部位、1/2半径部位、中心部位均匀标明测试位置；
6)测试样品制备：把两块GH4169合金低倍试片切割加工成能够放入光电直读光谱仪真空检测室的尺寸合适的块状试样，机加工研磨试样，研磨后的块状试样表面应无加工纹路；放入光电直读光谱仪的GH4169块状试样温度≤40℃；
7)成分测定：通过光电直读光谱仪，在GH4169合金棒材试片上标明的测试位置处，测定三种元素铌Nb、铝Al、钛Ti的含量；
8)方差统计分析：从GH4169合金棒材低倍试片标注的测试位置测定化学成分，把三种元素的检测数据均代入公式(1)计算相对标准偏差：



其中，RSD(relativestandarddeviation)为相对标准偏差，s是标准偏差表示某一元素测定结果的算术平均值，n表示样本数量；
9)根据相对标准偏差值的计算结果，横向对比检查GH4169合金棒材2片试片Nb、Al、Ti三种元素的方差值是否一致，相对标准偏差值越接近...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，曹维，韦康，贾崇林，王涛，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11