一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法技术

一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，它涉及一种制备二氧化锰的方法。本发明专利技术的目的是要解决现有方法制备的金属负载二氧化锰都是粉末状态的，作为比电容使用时需要制备有粘黏剂的电极，加大了电极的制备难度的问题。方法：一、碳布的预处理；二、碳布的活化处理；三、恒温电沉Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO

A method of one step preparation of Ag loaded sodium hydromanganese dioxide by electrodeposition

The invention relates to a one-step method for preparing Ag loaded sodium hydromanganese dioxide by electrodeposition, which relates to a method for preparing manganese dioxide. The purpose of the invention is to solve the problem that the metal loaded manganese dioxide prepared by the prior method is in powder state, and the electrode with viscosity agent needs to be prepared when the specific capacitance is used, which increases the preparation difficulty of the electrode. Methods: 1. Pretreatment of carbon cloth; 2. Activation of carbon cloth; 3. Constant temperature electrodeposition of manganite MnO loaded with Ag Nanoparticles

【技术实现步骤摘要】
一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法
本专利技术涉及一种制备二氧化锰的方法。
技术介绍
在现代社会中，清洁能源发展最快的就是锂离子电池与超级电容器。众所周知，锂离子电池可以提供更多的能量，而超级电容器则可以更快地提供能量。MnO2(理论比容量为1380F/g)作为一种具有超高比电容的物质一直以来在储能领域得到广泛应用。但是由于MnO2的差的导电能力，在MnO2中引入高导电物质，可以有效增加MnO2的电荷传输能力并且增加其电容性能。金属负载在MnO2上将会大大提高其电容性能，但是，目前制备的金属负载的水钠锰矿型的二氧化锰都是粉末状态的，这就需要制备有粘黏剂(PVDF或PTFE)的电极，复杂的制浆过程加大了电极制备的难度，同时粘黏剂的添加会使得导电性大大降低。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有方法制备的金属负载二氧化锰都是粉末状态的，作为比电容使用时需要制备有粘黏剂的电极，加大了电极的制备难度的问题，而提供一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法。一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，是按以下步骤完成的：一、碳布的预处理：首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗，然后浸入到无水乙醇中超声清洗，最后浸入到去离子水中超声清洗，取出后得到光洁的碳布；二、碳布的活化处理：将光洁的碳布浸入到混酸溶液中，得到活化处理的碳布，将活化处理的碳布进行剪裁，得到多块尺寸为1cm×1cm的碳布；三、恒温电沉积Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2：①、配制电解液：将MnSO4、(NH4)2SO4、CH3COONa和AgNO3溶解到去离子水中，得到电解液；步骤三①中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.005mol/L～0.02mol/L；步骤三①中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.02mol/L～0.03mol/L；步骤三①中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.04mol/L～0.06mol/L；步骤三①中所述的电解液中AgNO3的浓度为0.0005mol/L～0.002mol/L；②、以尺寸为2cm×2cm的Pt片为阴极，以尺寸为1cm×1cm的碳布为阳极，采用两电极体系在电解液中进行电沉积，沉积结束后首先使用去离子水对碳布冲洗3次～5次，再使用无水乙醇对碳布冲洗3次～5次，再进行干燥，得到Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；步骤三②中所述的电沉积的电流0.004A～0.005A，沉积时间为10min～30min，沉积温度为65℃～75℃。本专利技术的原理和优点：本专利技术使用一步电沉积法制备Ag纳米粒子负载的水钠锰矿二氧化锰，使得MnO2的导电能力大大增强，因此实现了水钠锰矿MnO2的电化学性能的增加；电容值由212F/g可以增加到268F/g，Rs和Rct都有所降低；循环5000次以后，MnO2的电容保持率可达71％，本专利技术制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的电容保持率可达103％；继续对负载Ag之后的MnO2进行循环性能测试，循环20000次之后，电容保持率可达118％，库伦效率可达108％。附图说明图1为XRD谱图，图中1为对比实施例一制备的MnO2的XRD曲线，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的XRD曲线；图2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的XPS谱图；图3为Mn2p高分辨图，图中1为对比实施例一制备的MnO2的Mn2p高分辨曲线，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的Mn2p高分辨曲线；图4为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的Ag3d高分辨图；图5为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的O1s高分辨图；图6为对比实施例一制备的MnO2的SEM图；图7为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的SEM图；图8为EIS图，图中1为对比实施例一制备的MnO2的EIS曲线，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的EIS曲线；图9为对比实施例一制备的MnO2的CV曲线图，图中1的扫描速度为5mV/s，2的扫描速度为10mV/s，3的扫描速度为25mV/s，4的扫描速度为50mV/s，5的扫描速度为100mV/s；图10为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的CV曲线图，图中1的扫描速度为5mV/s，2的扫描速度为10mV/s，3的扫描速度为25mV/s，4的扫描速度为50mV/s，5的扫描速度为100mV/s；图11为对比实施例一制备的MnO2的GCD曲线图，图中1的电流密度为1A/g，2的电流密度为2A/g，3的电流密度为3A/g，4的电流密度为4A/g，5的电流密度为5A/g；图12为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的GCD曲线图，图中1的电流密度为1A/g，2的电流密度为2A/g，3的电流密度为3A/g，4的电流密度为4A/g，5的电流密度为5A/g；图13为容量对比图，图中1为对比实施例一制备的MnO2，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；图14为循环5000次的寿命图，图中1为对比实施例一制备的MnO2，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；图15为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2循环20000次的寿命图，图中1为库伦效率，2为容量保持率。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法是按以下步骤完成的：一、碳布的预处理：首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗，然后浸入到无水乙醇中超声清洗，最后浸入到去离子水中超声清洗，取出后得到光洁的碳布；二、碳布的活化处理：将光洁的碳布浸入到混酸溶液中，得到活化处理的碳布，将活化处理的碳布进行剪裁，得到多块尺寸为1cm×1cm的碳布；三、恒温电沉积Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2：①、配制电解液：将MnSO4、(NH4)2SO4、CH3COONa和AgNO3溶解到去离子水中，得到电解液；步骤三①中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.005mol/L～0.02mol/L；步骤三①中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.02mol/L～0.03mol/L；步骤三①中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.04mol/L～0.06mol/L；步骤三①中所述的电解液中AgNO3的浓度为0.0005mol/L～0.002mol/L；②、以尺寸为2cm×2cm的Pt片为阴极，以尺寸为1cm×1cm的碳布为阳极，采用两电极体系在电解液中进行电沉积，沉积结束后首先使用去离子水对碳布冲洗3次～5次，再使用无水乙醇对碳布冲洗3次～5次，再进行干燥，得到Ag纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法是按以下步骤完成的：/n一、碳布的预处理：/n首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗，然后浸入到无水乙醇中超声清洗，最后浸入到去离子水中超声清洗，取出后得到光洁的碳布；/n二、碳布的活化处理：/n将光洁的碳布浸入到混酸溶液中，得到活化处理的碳布，将活化处理的碳布进行剪裁，得到多块尺寸为1cm×1cm的碳布；/n三、恒温电沉积Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO

【技术特征摘要】
1.一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法是按以下步骤完成的：
一、碳布的预处理：
首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗，然后浸入到无水乙醇中超声清洗，最后浸入到去离子水中超声清洗，取出后得到光洁的碳布；
二、碳布的活化处理：
将光洁的碳布浸入到混酸溶液中，得到活化处理的碳布，将活化处理的碳布进行剪裁，得到多块尺寸为1cm×1cm的碳布；
三、恒温电沉积Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2：
①、配制电解液：
将MnSO4、(NH4)2SO4、CH3COONa和AgNO3溶解到去离子水中，得到电解液；
步骤三①中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.005mol/L～0.02mol/L；
步骤三①中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.02mol/L～0.03mol/L；
步骤三①中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.04mol/L～0.06mol/L；
步骤三①中所述的电解液中AgNO3的浓度为0.0005mol/L～0.002mol/L；
②、以尺寸为2cm×2cm的Pt片为阴极，以尺寸为1cm×1cm的碳布为阳极，采用两电极体系在电解液中进行电沉积，沉积结束后首先使用去离子水对碳布冲洗3次～5次，再使用无水乙醇对碳布冲洗3次～5次，再进行干燥，得到Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；
步骤三②中所述的电沉积的电流0.004A～0.005A，沉积时间为10min～30min，沉积温度为65℃～75℃。


2.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤一中所述的超声功率为100W～200W。


3.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜兆华，张志荣，姚忠平，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23