一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂及其制备方法与应用，本发明专利技术的絮凝剂为线性结构：经过制液、反应、出料等步骤制备得到阴离子絮凝剂；并在氧化铝行业赤泥沉降过程中应用。本发明专利技术的絮凝剂对氧化铝行业高浓度的拜耳法赤泥具有良好的沉降效果；本发明专利技术的絮凝剂以叔丁基过氧化氢与硫酸亚铁铵组成的氧化还原体系和偶氮类化合物，在水溶液中共同引发丙烯酰胺与丙烯酸钠自由基共聚，合成分子量达到2000万以上，水解度达到20‑30％的。

An anionic flocculant for red mud settling and its preparation and Application

The invention discloses an anionic flocculant for red mud settling and its preparation method and application. The flocculant of the invention is of linear structure: the anionic flocculant is prepared through the steps of liquid preparation, reaction, discharge, etc.; and is applied in the red mud settling process of alumina industry. The flocculant of the invention has good settling effect on Bayer red mud with high concentration in alumina industry; the flocculant of the invention uses oxidation-reduction system composed of tert butyl hydrogen peroxide and ammonium ferrous sulfate and azo compounds to jointly initiate free radical copolymerization of acrylamide and sodium acrylate in aqueous solution, and the synthesized molecular weight reaches more than 20 million, and the degree of hydrolysis reaches 20 \u2011 30%.

【技术实现步骤摘要】
一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂及其制备方法与应用
本专利技术涉及铝生产行业
，特别是涉及一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂及其制备方法与应用。
技术介绍
我国铝土矿资源丰富，氧化铝工业正处于技术成熟、市场饱和时期。由于对铝土矿的大肆开采导致高品位矿越来越少，中低品位矿石逐渐占据主要地位，并导致氧化铝企业矿耗升高，赤泥产出量大，在生产流程中难以快速沉降分离。目前氧化铝工业普遍添加高分子絮凝剂来加速拜耳法赤泥沉降。由于同时含有酰胺基团和羧酸基团，阴离子聚丙烯酰胺在拜耳法赤泥分离中得到了广泛的应用，但国内该类絮凝剂生产厂家的产品质量参差不齐，指标批次波动大，对矿石的适应性差，需要进一步改进技术配方，完善工艺，稳定产品指标。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、成本低、污染小、产品质量好、适合工业化生产的线形阴离子絮凝剂制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂，其结构式如下：其中m为180000～220000的整数，n为50000～80000的整数。本专利技术还提供了赤泥沉降用阴离子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：S1，制液：将丙烯酰胺、丙烯酸和去离子水加入到反应容器中，搅拌；加碱调pH值至7.5～7.7，得到液相体系；S2，反应：将步骤S1得到液相体系冷却降温至0～2℃后转移至绝热反应瓶中；向绝热反应瓶中持续通入氮气1.0～2.0h，通氮气同时，加入复合引发体系；待液相体系起粘后，停止通氮气，并将反应瓶密封，反应温度持续升高至70～75℃，不再升温，此后继续保温4小时以上；反应完成后生成胶体物质；S3，出料：将胶体物质取出，进行切割、造粒、烘干、粉碎、筛分，得到阴离子絮凝剂。优选的，所述步骤S1中的丙烯酰胺、丙烯酸的物质的量之比为2.3～4:1；所述碱为氢氧化钠，氢氧化钠与丙烯酸的质量比为1:1.8～2.2；去离子水的质量为丙烯酰胺、丙烯酸与碱总质量的2.3～2.8倍。优选的，所述步骤S1的加碱过程中，体系温度始终控制在15℃以下。优选的，所述步骤S2复合引发体系包括以下引发剂：偶氮二异丁腈、二乙烯三胺五乙酸五钠、次磷酸钠、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、叔丁基过氧化氢、焦亚硫酸钠、硫酸亚铁铵；优选的，所述步骤S2复合引发体系的引发剂依次加入的过程如下：持续通入氮气20min后，加入偶氮二异丁腈和二乙烯三胺五乙酸五钠，间隔20min后加入次磷酸钠，间隔2分钟后加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，间隔5分钟加入叔丁基过氧化氢，间隔3分钟后加入焦亚硫酸钠，间隔30秒后加入硫酸亚铁铵。优选的，所述复合引发体系各引发剂的加入量，按丙烯酰胺和丙烯酸总质量的质量分数计：偶氮二异丁腈的加入量为1～2‰；二乙烯三胺五乙酸五钠的加入量为0.03‰；次磷酸钠的加入量为30～60ppm；偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐的加入量为30～60ppm；叔丁基过氧化氢的加入量为2～10ppm；焦亚硫酸钠的加入量为2～10ppm；硫酸亚铁铵的加入量为5～15ppm。本专利技术赤泥沉降用阴离子絮凝剂、及由本专利技术赤泥沉降用阴离子絮凝剂的制备方法制备得到的絮凝剂应用于氧化铝行业的赤泥沉降过程中。本专利技术的作用原理：本专利技术的阴离子絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，其大分子链结构为线型结构。本专利技术在制备方法中采用了一系列的引发剂，形成了复合引发体系。本专利技术的复合引发剂体系中的以叔丁基过氧化氢与硫酸亚铁铵组成的氧化还原体系和偶氮类化合物，在水溶液中共同引发丙烯酰胺与丙烯酸钠自由基共聚，合成分子量达到2000万以上，水解度达到20-30％。本专利技术的制备方法工艺完善，生产出来的絮凝剂的产品质量把控良好，能够保证产品质量的稳定性。对铝土矿的适应性好，对氧化铝生产过程中产出的赤泥能够快速的沉降分离。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术的絮凝剂对氧化铝行业高浓度的拜耳法赤泥具有良好的沉降效果；本专利技术的絮凝剂以叔丁基过氧化氢与硫酸亚铁铵组成的氧化还原体系和偶氮类化合物，在水溶液中共同引发丙烯酰胺与丙烯酸钠自由基共聚，合成分子量达到2000万以上，水解度达到20-30％的。具体实施方式下面以具体实施例对本专利技术作进一步描述，在此专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂，其结构式如下：一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：S1，制液：丙烯酰胺溶液681.8g(质量分数22.4％的水溶液)、纯度为99％的丙烯酸57.3g加入到反应容器中，搅拌；加NaOH溶液(质量分数30％的水溶液)调pH值至7.5，补加去离子水13g，得到液相体系；加碱过程体系温度始终控制在15℃以下；S2，反应：将液相体系冷却降温至0℃，然后转移至绝热反应瓶中，通入氮气；体系持续通入氮气20min后，加入偶氮二异丁腈0.2007g和二乙烯三胺五乙酸五钠0.0063g，再过20min后加入次磷酸钠0.0068g，间隔2分钟后加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐0.0090g，再间隔5分钟加入叔丁基过氧化氢0.0010g，再过3分钟后加入焦亚硫酸钠0.0010g，30秒后加入硫酸亚铁铵0.0015g；待体系起粘后，停止通氮气，并将反应瓶密封，反应温度逐步升高至70℃，不再升温，此后继续保温4小时以上；反应完成后生成胶体物质；S3，将反应完成后的胶体物质取出，切割、造粒、烘干、粉碎、筛分，得到干粉状的阴离子絮凝剂。本实施例1制备得到的阴离子絮凝剂黏均分子量Mv为2307万g/mol，水解度为25.7％，固含为89％，单体残留量为0.07％，无不溶物。本实施例1制备得到的阴离子絮凝剂的结构表征如下：FTIR：3420cm-1是酰胺基中N-H的特征吸收峰，1653cm-1为酰胺基中C＝O键的伸缩振动吸收峰；2915cm-1为亚甲基的C-H对称伸缩振动吸收峰；1403cm-1处为羧酸盐中C＝O键的特征吸收峰。将实施例1所制得的黏均分子量Mv为2307万g/mol，水解度为25.7％的阴离子絮凝剂配制成质量浓度0.1％的水溶液。将500mL氧化钠浓度为168g/l，氧化铝浓度为200g/l，固含为66g/l的拜耳法赤泥矿浆加入到500mL量筒中，向其中加入上述浓度的絮凝剂水溶液5.0mL，缓慢上下搅拌5次，记录30s、1min、2min、3min、5min、15min泥层高度，并检测15min后的上清液澄清度和压缩液固比，测定结果如下表1所示。表1实施例1制备得到的阴离子絮凝剂的赤泥沉降效果实施例2一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂，其结构式如下：一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：S1，制液：丙烯酰胺溶液681.8g(质量分数22.4％的水溶液)、纯度为99％的丙烯酸57.3g加入到反应容器中，搅拌；加NaOH溶液(质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂，其特征在于，其结构式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂，其特征在于，其结构式如下：



其中m为180000～220000的整数，n为50000～80000的整数。


2.一种如权利要求1所述的赤泥沉降用阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，制液：将丙烯酰胺、丙烯酸和去离子水加入到反应容器中，搅拌；加碱调pH值至7.5～7.7，得到液相体系；
S2，反应：将步骤S1得到液相体系冷却降温至0～2℃后转移至绝热反应瓶中；向绝热反应瓶中持续通入氮气1.0～2.0h，通氮气同时，加入复合引发体系；待液相体系起粘后，停止通氮气，并将反应瓶密封，反应温度持续升高至70～75℃，不再升温，此后继续保温4小时以上；反应完成后生成胶体物质；
S3，出料：将胶体物质取出，进行切割、造粒、烘干、粉碎、筛分，得到阴离子絮凝剂。


3.根据权利要求2所述的一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的丙烯酰胺、丙烯酸的物质的量之比为2.3～4:1；所述碱为氢氧化钠，氢氧化钠与丙烯酸的质量比为1:1.8～2.2；去离子水的质量为丙烯酰胺、丙烯酸与碱总质量的2.3～2.8倍。


4.根据权利要求2所述的一种赤泥沉降用阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的加碱过程中，体系温度始终控制在15℃以下。
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【专利技术属性】
技术研发人员：白琳，杨威，王鹏，董志涛，肖哲，
申请(专利权)人：河南华诚轻金属科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41