柠檬酸银/银复合纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种柠檬酸银/银复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：在80～90℃条件下，向浓度为0.15wt％～0.9wt％的硝酸银水溶液中加入柠檬酸钠溶液，反应，得到所述柠檬酸银/银复合纳米材料；其中，加入柠檬酸钠溶液后，混合液中柠檬酸钠的浓度为0.049wt％～0.774wt％。本发明专利技术还提供了由所述方法制备的柠檬酸银/银复合纳米材料及其应用。本发明专利技术利用硝酸银与柠檬酸钠在常温下生成柠檬酸银，而在高温下生成银纳米粒子的特性，通过控制反应温度，“一锅法”制备复合纳米材料，方法简单，操作便捷。

Silver citrate / silver composite nanomaterials and their preparation and Application

The invention discloses a preparation method of silver citrate / silver composite nano material, which comprises the following steps: under the condition of 80-90 \u2103, add sodium citrate solution to the silver nitrate aqueous solution with the concentration of 0.15wt% - 0.9wt%, and react to obtain the silver citrate / silver composite nano material; wherein, after adding the sodium citrate solution, the concentration of sodium citrate in the mixed solution is 0.049wt% \uff5e0.774wt\uff05\u3002 The invention also provides the silver citrate / silver composite nano material prepared by the method and its application. The invention uses the characteristics of silver nitrate and sodium citrate to generate silver citrate at room temperature, and silver nanoparticles at high temperature. By controlling the reaction temperature, the \one pot method\ is used to prepare composite nano materials, with simple method and convenient operation.

【技术实现步骤摘要】
柠檬酸银/银复合纳米材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及纳米材料
，具体涉及一种柠檬酸银/银复合纳米材料及其制备方法和应用。
技术介绍
纳米技术是一种设计、制备及应用纳米结构和纳米材料的技术。纳米尺度的粒子组成的纳米材料具有小尺寸、表面与界面、量子尺寸、宏观量子隧道效应，为物理学、化学、机械学、材料学、生物学等学科的发展提供了新的机遇。合成纳米材料和制备纳米结构的方法主要有自下而上和自上而下两种。通过粉碎或者磨碎块体材料而得到纳米粒子的方法是典型的自下而上的工业制备方法。而目前科研人员应用纳米光刻技术和纳米操纵制备纳米材料和结构，是自上而下常见的实验室研究手段。自下而上，是指从底部开始构造的方法，即原子、分子或簇的逐步堆积。在晶体生长中，生长单元如原子、离子和分子通过与生长表面的碰撞结合到晶体的结构中。自下而上的方法可获得缺陷少、化学成分均匀、较好的短程和长程有序的纳米结构。纳米复合材料是指在由不同组分构成的复合体系中的一个或多个组分至少有一维以纳米尺寸分散在另一组分的基体中。纳米复合材料内含不同组分的分散相或连续相，包括：金属-金属，金属-半导体，金属-聚合物，半导体-聚合物等。从基体与分散相的粒径大小看，纳米复合可以是纳米-纳米或纳米-微米复合。纳米复合材料近年来引起了人们的广泛关注，主要因为纳米复合材料表现出不同与一般宏观复合材料的力学、光学、磁学、热力学等物理性能。制备的纳米复合材料完全是一种区别于复合材料各组分所表现出物化性能的一种新材料。纳米复合材料的研究极大的促进了材料学科的发展，已将物理、化学、材料领域等众多学科推向了一个新的层次。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能通过温度调节反应产物，从而合成纳米复合材料的方法。该合成方法巧妙的利用硝酸银与柠檬酸钠在常温下生成柠檬酸银，而在高温下生成银纳米粒子的特性，通过控制反应温度，“一锅法”制备复合纳米材料，方法简单，操作便捷。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种柠檬酸银/银复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：在80～90℃条件下，向浓度为0.15wt％～0.9wt％的硝酸银水溶液中加入柠檬酸钠溶液，反应，得到所述柠檬酸银/银复合纳米材料；其中，加入柠檬酸钠溶液后，混合液中柠檬酸钠的浓度为0.049wt％～0.774wt％。进一步地，硝酸银水溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比为1:1～16:1。进一步地，反应的时间为8～20min。进一步地，还包括对得到的柠檬酸银/银复合纳米材料进行离心清洗的步骤。本专利技术另一方面还提供了由所述的方法制备得到的柠檬酸银/银复合纳米材料。此外，本专利技术还提供了所述的柠檬酸银/银复合纳米材料作为印刷墨水、光催化剂以及抗菌材料的应用。本专利技术的有益效果：1.本专利技术合成的柠檬酸银/银纳米复合材料中所用的试剂均为常见试剂，购买方便，价格低廉，环境友好。2.本专利技术中合成所需的仪器设备简单，为常见的玻璃反应瓶、移液器、恒温水浴锅，无需回流冷凝管等复杂玻璃仪器、无需搭建回流冷凝装置，也无需其他昂贵的合成加工设备。因此，可不受设备的限制，大批量合成该纳米材料。3.本专利技术的合成实验步骤简单、操作方便，仅需滴加溶液以及合成纳米材料后离心操作，这些都是合成纳米材料中最简单的常规操作。4.本专利技术所合成的材料可一锅完成，无需采用传统复合材料常用的“种子生长法”等两步合成方法，简化合成工艺，突显了方法上的优越性。5.反应实验残留物易处理，反应是水体系，而非有机溶剂体系。实验中除了氧化剂和还原剂，无额外的有机添加剂，合成纳米材料的同时最大程度上保护环境。6.反应中的温度和时间可控，加热温度相对较低，反应时间也较短。因此整个反应过程不受反应温度及时间的限制，整体上快速便捷。7.由于银具有优异的导电性，本专利技术的柠檬酸银/银纳米材料可作为印刷墨水，用于批量喷墨印刷电子器件的制造；在光催化领域，柠檬酸银/银纳米材料可用于光催化降解有机染料；此外，本专利技术的柠檬酸银/银纳米材料具有优异的抗菌性能，可作为生物抗菌材料。附图说明图1是本专利技术制备的柠檬酸银/银纳米复合材料的扫描电镜图；图2是本专利技术制备的柠檬酸银/银纳米复合材料的紫外-可见光谱消光图；图3是本专利技术实施例1制备的柠檬酸银/银纳米复合材料的扫描电镜图；图4是本专利技术实施例2制备的柠檬酸银/银纳米复合材料的扫描电镜图；图5是本专利技术实施例3制备的柠檬酸银/银纳米复合材料的扫描电镜图；图6是70℃(a)和100℃(b)下反应得到的产物的扫描电镜图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。实施例1一种柠檬酸银/银纳米复合材料的合成方法，其步骤如下：1.称取0.294g柠檬酸钠(国药)配成100mL水溶液。2.将1.36g硝酸银(国药)配成100mL水溶液。3.将1mL硝酸银水溶液和4mL超纯水加入反应瓶中，加入4mL柠檬酸钠水溶液，立即将反应瓶放置在80℃的水浴锅中15min，取出冷却至室温。进行扫描电子显微镜表征，结果如图3所示。从图中可以看出，本实施例成功地得到了片状的柠檬酸银以及沉积于柠檬酸银表面的颗粒状的Ag纳米粒子。实施例2一种柠檬酸银/银纳米复合材料的合成方法，其步骤如下：1.称取0.294g柠檬酸钠(国药)配成100mL水溶液。2.将1.36g硝酸银(国药)配成100mL水溶液。3.将4mL硝酸银水溶液和4mL超纯水加入反应瓶中，加入2mL柠檬酸钠水溶液，立即将反应瓶放置在90℃的水浴锅中12min，取出冷却至室温。进行扫描电子显微镜表征，结果如图4所示。实施例3一种柠檬酸银/银纳米复合材料的合成方法，其步骤如下：1.称取0.294g柠檬酸钠(国药)配成100mL水溶液。2.将1.36g硝酸银(国药)配成100mL水溶液。3.将4mL硝酸银水溶液和4mL超纯水加入反应瓶中，加入4mL柠檬酸钠水溶液，立即将反应瓶放置在90℃的水浴锅中12min，取出冷却至室温。进行扫描电子显微镜表征，结果如图5所示。图6是硝酸银水溶液与柠檬酸钠溶液分别在70℃和100℃下反应，得到的产物的SEM图。从图中可以看出，70℃下得到的是白色浑浊，就是纯的柠檬酸银(片状)，而100℃下生成了土灰色的溶胶，就是银纳米粒子(颗粒状)。这表明，硝酸银水溶液与柠檬酸钠溶液只有在80～90℃的温度范围下，才能反应得到本专利技术的柠檬酸银/银纳米材料。以上所述实施例仅是为充分说明本专利技术而所举的较佳的实施例，本专利技术的保护范围不限于此。本
的技术人员在本专利技术基础上所作的等同替代或变换，均在本专利技术的保护范围之内。本专利技术的保护范围以权利要求书为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种柠檬酸银/银复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n在80～90℃条件下，向浓度为0.15wt％～0.9wt％的硝酸银水溶液中加入柠檬酸钠溶液，反应，得到所述柠檬酸银/银复合纳米材料；其中，加入柠檬酸钠溶液后，混合液中柠檬酸钠的浓度为0.049wt％～0.774wt％。/n

【技术特征摘要】
1.一种柠檬酸银/银复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在80～90℃条件下，向浓度为0.15wt％～0.9wt％的硝酸银水溶液中加入柠檬酸钠溶液，反应，得到所述柠檬酸银/银复合纳米材料；其中，加入柠檬酸钠溶液后，混合液中柠檬酸钠的浓度为0.049wt％～0.774wt％。


2.如权利要求1所述的柠檬酸银/银复合纳米材料的制备方法，其特征在于，硝酸银水溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比为1:1～16:1。

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【专利技术属性】
技术研发人员：徐敏敏，侯斐，姚建林，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32