一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，枳实经过筛分除杂、清洗后，粉碎成颗粒，再经一次连续逆流提取，三次分离纯化即分别得到高纯度的橙皮苷、多甲氧基黄酮和辛弗林，而且分离纯化步骤简单，减少了溶剂用量，高效环保，适合于工业化大规模生产。

A method for the simultaneous extraction of hesperidin, synephrine and polymethoxyflavone from Fructus aurantii Immaturus

The invention discloses a method for simultaneously extracting hesperidin, synephrine and polymethoxyflavone from Fructus aurantii. After screening and cleaning, the Fructus aurantii is crushed into particles, and then extracted in a continuous countercurrent way. After three times of separation and purification, high-purity hesperidin, polymethoxyflavone and synephrine are respectively obtained, and the separation and purification steps are simple, the solvent consumption is reduced, and the environment is highly efficient and environmental friendly It is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法
本专利技术涉及一种中药有效成分的提取方法，具体涉及一种利用连续逆流提取装置，同时提取枳实中多重有效成分，并将其分离纯化的方法。
技术介绍
枳实属芸香科植物酸橙及栽培变种或甜橙的干燥幼果。枳实性味归经苦、辛、酸，温，具有破气消积，化痰散痞的功效。用于治疗积滞内停，痞满胀痛，泻痢后重，大便不通，痰滞气阻胸痹，结胸；胃下垂，脱肛，子宫脱垂。枳实主要化学成分有生物碱类、黄酮类等成分。生物碱类主要成分辛弗林，具有提高新陈代谢、增加热量消耗、提高能量水平、氧化脂肪、减肥的功效，是中药枳实中起重要作用的有效成分，具有增强心血输出量、提高总外周血管阻力而使左心室压力及动脉血压上升的作用，临床上主要用于治疗支气管哮喘及低血压、虚脱及休克、体位性低血压、食积不化、胃下垂等，除中医的传统应用外，也有生产注射剂在临床应用，用于抢救各种休克、心衰以及治疗胃及十二指肠溃疡等病症。黄酮类主要成分橙皮苷为维生素P类药，用于增强毛细血管的韧性。是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。橙皮甙的衍生物甲基橙皮甙，也是维生素P类药，是日本《食品添加物公定书》中收载的品种。黄酮类主要成分多甲氧基黄酮(PMF)是一类含有多个甲氧基、低极性、具有平面结构的有强烈生物活性的黄酮类成分,具有抗癌、抗炎、抗氧化、抗动脉粥样硬化、抗过敏、抑制血小板凝聚和调节神经中枢、抗诱变以及心血管等药理作用，因此多甲氧基黄酮可以开发成药品、保健品、食品添加剂等，它在应用于人类抗癌剂、抗炎剂、抗诱变剂和抗氧化剂等方面将有很好的市场前景,因此具有潜在的抗癌药物或功能食品的开发价值。枳实提取多采用水提工艺，不能同时提取多种成分，使用大量的用水，导致污水处理量巨大。废渣含水量大，环保压力大。专利文献CN1580064A中披露的柑桔类黄酮提取技术，采用复合溶剂以及半连续的动态逆流装置，高温提取，提取物需再经去除脂质、反复结晶得到纯化产品。其复合溶剂回收和比例难以控制；高温提取杂质较多；提取物去除脂质以及反复结晶成本较高，不利于规模化工业生产。专利文献CN105753722A中披露的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，实现了同时提取多种化合物，但采用传统的煎煮、冷浸、渗漉或高压提取，并不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对上述存在的问题，提供一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，通过优化工艺流程，能够实现同时提取多种成分，分离纯化步骤简单，减少了溶剂用量，高效环保，适合于工业化大规模生产。本专利技术采用的技术方案如下：一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)粉碎：枳实经过筛分除杂、清洗后，粉碎成颗粒；(2)连续逆流提取：以含有机溶剂的碱性水溶液作为提取溶剂，进行连续逆流提取；(3)橙皮苷的分离纯化：酸化提取液并进行降温结晶，经过滤、干燥后得到高纯度橙皮苷成品，收集母液作为母液一备用；(4)多甲氧基黄酮的分离纯化：低温回收母液一中有机溶剂，再进行降温结晶，过滤后收集母液作为母液二备用；滤饼经加碱液溶解后，进行静置结晶，再次过滤后得到多甲氧基黄酮粗品，多甲氧基黄酮粗品经重结晶得到高纯度的多甲氧基黄酮；(5)辛弗林的分离纯化：酸化母液二，采用阳离子交换树脂进行离子交换，洗脱后收集含辛弗林的洗脱液，并进行低温浓缩和降温结晶，经过滤、干燥后得到高纯度的辛弗林。进一步地，步骤(1)中，枳实粉碎粒度控制在1～5mm，粉碎装置配备有除尘设备。进一步地，步骤(2)中，提取温度控制在30～40℃，提取时间为6～10小时。进一步地，步骤(2)中，有机溶剂为甲醇、正丁醇、乙醇、异丙醇中的一种，碱性水溶液所用碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种，水和有机溶剂体积比为1:1～10，碱的质量浓度为0.5～3.0％，提取溶剂的用量为枳实颗粒重量的5～15倍。进一步地，步骤(3)中，酸化所使用的酸为硫酸、盐酸、柠檬酸中的一种，酸的质量浓度为25～30％，酸化pH值为5～7，结晶温度为20～30℃。进一步地，步骤(4)中，有机溶剂的回收温度为40～50℃，结晶温度为20～30℃，结晶时间为2～4小时；所用碱液为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙溶液中的一种；重结晶溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、乙醇、石油醚中的一种。进一步地，步骤(5)中，酸化所使用的酸为盐酸、硫酸中的一种，酸化pH值为2～5，阳离子交换树脂为722、721型树脂中的一种，洗脱所用洗脱液为1～5％体积浓度的氨水，浓缩温度为40～50℃，结晶温度为20～30℃，结晶时间为12～14小时。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术中，通过采用连续逆流提取技术，并优化工艺流程，能够实现同时提取多种成分，分离纯化步骤简单，减少了溶剂用量，高效环保，适合于工业化大规模生产。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。实施例1：本实施例中，一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，具体地包括以下步骤：步骤(1)：枳实经过筛分、除杂、清洗后，粉碎成1mm的颗粒。步骤(2)：以含氢氧化钠的甲醇溶液作为提取溶剂，用120L提取溶剂连续逆流提取100kg枳实颗粒，氢氧化钠质量浓度为1.5％，甲醇溶液体积浓度为75％。步骤(3)：收集、过滤得到提取液，设定温度至25℃，加入30％质量浓度的盐酸进行酸化，调节pH值到6，降温结晶2小时；经过滤、洗涤、甩干得到橙皮苷湿品，收集母液作为母液一备用；橙皮苷湿品经减压干燥，得到纯度为95.6％的橙皮苷26.2kg，提取一次性收率为26.2％。步骤(4)：母液一在45℃温度下经减压回收甲醇，再降温至25℃结晶2小时，然后经过滤、洗涤、甩干得到滤饼，收集母液作为母液二备用；使用3％质量浓度的氢氧化钠水溶液溶解滤饼，并静置结晶8小时，过滤得到多甲氧基黄酮粗品；使用75％体积浓度的乙醇加热溶解多甲氧基黄酮粗品；多甲氧基黄酮粗品再进行重结晶，降温结晶时长为11小时，过滤、干燥后得到730g高纯度的多甲氧基黄酮，纯度为98.1％。步骤(5)：母液二加入30％质量浓度的盐酸，调节pH值到3，过722阳离子交换树脂进行离子交换，用3％体积浓度的氨水洗脱，用5％体积浓度的氨水洗脱，收集洗脱液并在50℃温度下进行减压浓缩，再降温至25℃，结晶12小时，经过滤、干燥得到高纯度的辛弗林835g，纯度为96.8％。实施例2：本实施例中，一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，具体地包括以下步骤：步骤(1)：枳实经过筛分、除杂、清洗后，粉碎成2mm的颗粒。步骤(2)：以含氢氧化钠的乙醇溶液作为提取溶剂，用120L提取溶剂连续逆流提取100kg枳实颗粒，氢氧化钠质量浓度为1.0％，乙醇溶液体积浓度为70％。步骤(3)：收集、过滤得到提取液，设定温度至26℃，加入30％质量浓度的盐酸进行酸化，调节pH值到6，降温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)粉碎：枳实经过筛分除杂、清洗后，粉碎成颗粒；(2)连续逆流提取：以含有机溶剂的碱性水溶液作为提取溶剂，进行连续逆流提取；(3)橙皮苷的分离纯化：酸化提取液并进行降温结晶，经过滤、干燥后得到高纯度橙皮苷成品，收集母液作为母液一备用；(4)多甲氧基黄酮的分离纯化：低温回收母液一中有机溶剂，再进行降温结晶，过滤后收集母液作为母液二备用；滤饼经加碱液溶解后，进行静置结晶，再次过滤后得到多甲氧基黄酮粗品，多甲氧基黄酮粗品经重结晶得到高纯度的多甲氧基黄酮；(5)辛弗林的分离纯化：酸化母液二，采用阳离子交换树脂进行离子交换，洗脱后收集含辛弗林的洗脱液，并进行低温浓缩和降温结晶，经过滤、干燥后得到高纯度的辛弗林。

【技术特征摘要】
1.一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)粉碎：枳实经过筛分除杂、清洗后，粉碎成颗粒；(2)连续逆流提取：以含有机溶剂的碱性水溶液作为提取溶剂，进行连续逆流提取；(3)橙皮苷的分离纯化：酸化提取液并进行降温结晶，经过滤、干燥后得到高纯度橙皮苷成品，收集母液作为母液一备用；(4)多甲氧基黄酮的分离纯化：低温回收母液一中有机溶剂，再进行降温结晶，过滤后收集母液作为母液二备用；滤饼经加碱液溶解后，进行静置结晶，再次过滤后得到多甲氧基黄酮粗品，多甲氧基黄酮粗品经重结晶得到高纯度的多甲氧基黄酮；(5)辛弗林的分离纯化：酸化母液二，采用阳离子交换树脂进行离子交换，洗脱后收集含辛弗林的洗脱液，并进行低温浓缩和降温结晶，经过滤、干燥后得到高纯度的辛弗林。2.根据权利要求1所述一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，其特征在于：步骤(1)中，枳实粉碎粒度控制在1～5mm，粉碎装置配备有除尘设备。3.根据权利要求1所述一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，其特征在于：步骤(2)中，提取温度控制在30～40℃，提取时间为6～10小时。4.根据权利要求1所述一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘应建，李正帮，董正良，高宏伟，
申请(专利权)人：成都蜀西制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51