一种聚四脲润滑脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚四脲润滑脂的制备方法，是将合成酯类油和聚α烯烃按质量比1:0.5~1:3混合得到基础油；将30~60wt.%的基础油和二异氰酸酯加入反应釜内，加热至60~80℃，溶解后加入二胺，搅拌20~30min；再加入余量基础油、十八胺和环己胺，于60~80℃继续搅拌30~60min，然后加入2‑氨基苯并噻唑和丁基二苯胺，搅拌20~30min后加水淬灭，升温至120~180℃，保温30~60min，冷却至室温，研磨成脂。本发明专利技术通过有机胺分步添加的方式制备的脲基润滑脂的稠化能力大幅度提高，而且具有优良的抗磨极压性能、良好的粘附性、氧化性及优异的低温性能，具有较长的使用寿命，广泛应用于不同领域。

A preparation method of polytetraurea grease

【技术实现步骤摘要】
一种聚四脲润滑脂的制备方法
本专利技术涉及一种聚四脲润滑脂的制备方法，尤其涉及一种能全面满足高低温、长寿命、抗极压、高转速功能需求的聚四脲润滑脂的制备方法，属于润滑油

技术介绍
聚脲润滑脂，也叫高速电机轴承润滑脂，它是一类稠化剂分子中含有脲基的润滑脂，该类润滑脂既不含金属离子，突破了皂基脂含金属离子对基础油有催化作用的不足，又具有特殊的晶体和胶体结构，对金属表面具有极强的附着力，致使在金属表面产生稳定的有机物和氧化物保护层，防止了金属间的直接接触，从而降低了磨擦系数，大大减少磨损。由于脲基脂奇特的润滑机理，因而在使用中显示出不凡的性能：1）良好的极压抗磨性，可满足高负荷条件下的润滑要求；2）滴点高，耐热性、抗氧化性能好，高温轴承寿命长；3）良好的抗水性，遇水不乳化、不流失；4）优良的抗辐射性；5）良好的机械安定性和泵送性；6）不含金属皂，使用寿命长，无灰；7）与皂基脂相容性好，替代时无须清洗轴承。因此，聚脲脂由于优良的润滑脂，可以保证电机轴承和滚球或轻负荷滚柱在高温下运转的性能和稳定性，特别适用于高温、高负荷、高速度范围和不良介质接触的润滑场合，其使用寿命长，在钢铁工业、汽车工业、电器设备、军事工业等各个领域获得了日益广泛的应用，已成为当今世界上高性能润滑脂品种的一个发展方向。聚脲稠化剂通常由二异氰酸与胺类反应聚合而成，脲基润滑脂稠化剂中含有-(NH)2CO-官能团，有单脲、双脲、三脲，依次类推，目前市场上的聚脲以聚二脲为主。专利CN102899125B公开了一种具有优异剪切性能的聚脲润滑脂，其制备过程中采用的基础油在100℃的粘度在5~40cst，根据计算即使是100℃的粘度为5cst的基础油在40℃时的粘度都大于20cst；在申请号为201010505464.X的专利实施提到当基础油40℃粘度为19cst时，需要的稠化剂含量为28%才能成脂；在申请号为201010267498.X的专利中提到一种四脲润滑脂，其基础油40℃粘度也处于高粘度范围，所以无论单脲、二脲、三脲还是四脲，其基础油均为中高粘度的基础油，对于低粘度基础油其稠化能力均不佳，因此制备聚脲润滑脂过程中稠化剂用量较大，这对于聚脲润滑脂的稠度、噪音和寿命有很大的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服聚脲对低粘度基础油稠化能力不佳的问题，提供一种以低粘度润滑油为基础油的聚四脲润滑脂的制备方法。一、聚四脲润滑脂的制备（1）基础油的制备：将合成酯类油和聚α烯烃按质量比1:0.5~1:3混合得到基础油，其40℃粘度范围在15~25mm2/s。所述合成酯类油选自癸二酸二异辛酯、三羟甲基丙烷三辛酸酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、季戊四醇油酸酯或季戊四醇四异辛酸酯中的一种；所述聚α烯烃选自PAO4、PAO6和PAO8中的一种或两种。该基础油具有低温流动性好，高温粘度保持力强，倾点低，挥发性低，热氧化安定性好及对添加剂感受性好等特点。（2）聚四脲润滑脂的制备：将30~60wt.%的基础油和二异氰酸酯加入反应釜内，加热至60~80℃，溶解后加入二胺，搅拌20~30min；再加入余量基础油、十八胺和环己胺，于60~80℃继续搅拌30~60min，然后加入2-氨基苯并噻唑和丁基二苯胺，搅拌20~30min后加水淬灭，升温至120~180℃，保温30~60min，冷却至室温，研磨成脂。所述基础油的总量为润滑脂总量的80~90%。所述二异氰酸酯选自2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）或二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）；二胺选自乙二胺和邻苯二胺。上述聚四脲润滑脂的过程中，二异氰酸酯、二胺、十八胺和环己胺的摩尔比为（2.05~2.2）:1:1:1；反应得到的产物的结构式如下：其中R1为十八烷基或环己烷基，R2为亚乙基或亚苯基，R3为甲苯基或甲基二苯基。该产物占润滑脂总量的80~90%，作为润滑脂的稠化剂。2-氨基苯并噻唑的加入量为二异氰酸酯物质的量的2.4%~9.1%，丁辛基二苯胺的加入量与2-氨基苯并噻唑的加入量相同。上述四脲润滑脂的过程中，二异氰酸酯与2-氨基苯并噻唑和丁辛基二苯胺反应，得到的产物为下列三种化合物的混合物：其中R1、R1'为丁基或辛基，R2为甲苯基或甲基二苯基。该混合物占润滑脂总量的0.5~3%，既可以作为润滑脂的皂增大聚脲的稠化能力，又可以作为润滑脂的抗磨减摩添加剂和抗氧化剂提高润滑脂的抗磨减摩性能和抗氧化性能。综上所述，本专利技术通过有机胺分步添加的方式制备的脲基润滑脂的稠化能力大幅度提高，而且具有优良的抗磨极压性能，能有效的润滑防护轴承表面；具有良好的粘附性，保护金属不致磨损和腐蚀；具有良好的氧化性，使用寿命长；具有优异的低温性能；在高温下不易结焦、流失，具有较长的使用寿命。可以用在电器工业、冶金工业、食品工业、造纸工业、汽车工业和飞机工业等领域的机械上。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术脲基润滑脂的制备方法和性能做进一步说明。实施例1：将聚α烯PAO4和癸二酸二异辛酯按质量比1:1混合均匀得到基础油；取1400g基础油和333gTDI（2,4-甲苯二异氰酸酯）加入反应釜内，加热至75℃溶解后，在搅拌下加入2500g基础油、48.2g乙二胺、220g十八胺和80g环己胺，在75℃继续搅拌半小时，再加入24g2-氨基苯并噻唑和46.5g丁辛基二苯胺，搅拌30~60分钟后加入10g水淬灭反应；升温至140℃，保温1小时，静置冷却至室温，研磨成脂。其性能指标见表1。实施例2将四异辛酸季戊四醇酯和聚α烯烃PAO4按质量比1:2混合均匀得到基础油；取1200g基础油和333gTDI（2,4-甲苯二异氰酸酯）加入向反应釜内，加热至70℃溶解后，在搅拌下再加入2600g基础油、48.2g乙二胺、220g十八胺和80g环己胺，70℃继续搅拌半小时，再加入24g2-氨基苯并噻唑和46.5g丁辛基二苯胺，搅拌30分钟后加入10g水淬灭反应；升温至170℃,保温1小时，静置冷却至室温，研磨成脂。其性能指标见表1。实施例3将癸二酸二异辛酯和聚α烯烃PAO6按质量比1:1混合均匀得到基础油；取1000g基础油和333gTDI（2,4-甲苯二异氰酸酯）加入反应釜内，加热至75℃溶解后，在搅拌下加入3000g基础油、86.8g邻苯二胺、220g十八胺和80g环己胺，75℃继续搅拌半小时，再加入24g2-氨基苯并噻唑和46.5g丁辛基二苯胺，搅拌30分钟后加入10g水淬灭反应；升温至150℃，保温1小时，静置冷却至室温，研磨成脂。其性能指标见表1。实施例4将三羟甲基丙烷三辛酸酯和聚α烯烃PAO4按质量比1:1混合均匀得到基础油；取1400g基础油和507g二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI)加入反应釜内，加热至80℃溶解后，在搅拌下加入3300g基础油、55g乙二胺、245g十八胺和91g环己胺，80℃继续搅拌半小时，再加入34g2-氨基苯并噻唑和76g丁辛基二苯胺，搅拌40分钟后加入11g水淬灭反应；升温至160℃，保温1小时，静置冷却至室温，研磨成脂。其性能指标见表1。实施例5将三羟甲基丙烷三辛酸酯、PAO4和PAO8按质量比3:6:1混合均匀得到基础油；取1500g基础油和507g二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI)加入反应釜内，加热至80℃溶解后，在搅拌下加入3100g基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚四脲润滑脂的制备方法，包括以下步骤：（1）基础油的制备：将合成酯类油和聚α烯烃按质量比1:0.5~1:3混合得到基础油；（2）聚四脲润滑脂的制备：将30~60wt.%的基础油和二异氰酸酯加入反应釜内，加热至60~80℃，溶解后加入二胺，搅拌20~30min；再加入余量基础油、十八胺和环己胺，于60~80℃继续搅拌30~60min，然后加入2‑氨基苯并噻唑和丁基二苯胺，搅拌20~30min后加水淬灭，升温至120~180℃，保温30~60min，冷却至室温，研磨成脂。

【技术特征摘要】
1.一种聚四脲润滑脂的制备方法，包括以下步骤：（1）基础油的制备：将合成酯类油和聚α烯烃按质量比1:0.5~1:3混合得到基础油；（2）聚四脲润滑脂的制备：将30~60wt.%的基础油和二异氰酸酯加入反应釜内，加热至60~80℃，溶解后加入二胺，搅拌20~30min；再加入余量基础油、十八胺和环己胺，于60~80℃继续搅拌30~60min，然后加入2-氨基苯并噻唑和丁基二苯胺，搅拌20~30min后加水淬灭，升温至120~180℃，保温30~60min，冷却至室温，研磨成脂。2.如权利要求1所述一种聚四脲润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述合成酯类油选自癸二酸二异辛酯、三羟甲基丙烷三辛酸酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、季戊四醇油酸酯或季戊四醇四异辛酸酯中的一种。3.如权利要求1所述一种聚四脲润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦宝锋，胡丽天，丁奇，李昊坤，苏云峰，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃,62