一种采用双螺杆挤压法制备阳离子淀粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用双螺杆挤压法制备阳离子淀粉的方法，包括如下步骤：将一定量的淀粉、氢氧化钠、醚化剂和分散剂混合，加水至水分含量达到20‑25wt％；将获得的混合液送入双螺杆挤压机内进行挤压反应；将反应产物干燥后用挥发性有机溶剂洗涤，经烘干、粉碎后获得所述阳离子淀粉。本发明专利技术利用双螺杆挤压机的物料混合、输送、蒸煮、剪切、灭菌、成型的功能，提高反应试剂与淀粉分子混合度，增加物料之间相互接触的几率，从而实现阳离子改性淀粉接枝率和反应效率的提高。本发明专利技术采用的方法具有生产过程连续,反应时间短等优点，在造纸、水处理等领域具有广泛应用价值。

A method of preparing cationic starch by twin-screw extrusion

【技术实现步骤摘要】
一种采用双螺杆挤压法制备阳离子淀粉的方法
本专利技术涉及淀粉改性领域，具体涉及采用双螺杆挤压法制备阳离子淀粉的方法。
技术介绍
阳离子淀粉是一种重要的造纸助剂，由于阳离子淀粉对纤维具有极强的吸附力，不可逆吸附可达至断良高的比例，阳离子淀粉在浆中与纤维和其它添加剂之间起着离子桥的作用，它还可以优先吸附于细小纤维上，从而提高细小纤维和填料的留着率，并且通过长纤维包围细小纤维，形成内聚网络，提高纸的强度。但是，目前湿法制备的阳离子淀粉，取代度较低，使其在造纸行业中的应用受到一定的限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用双螺杆挤压法制备阳离子淀粉的方法，以解决
技术介绍
存在的上述缺陷。本专利技术是通过如下的技术方案实现的：一种采用双螺杆挤压法制备阳离子淀粉的方法，包括如下步骤：步骤一，将一定量的淀粉、氢氧化钠、醚化剂和分散剂混合，加水至水分含量达到20-25wt％；步骤二，将步骤一获得的混合液送入双螺杆挤压机内进行挤压反应；步骤三，将步骤二获得的产物干燥后用挥发性有机溶剂洗涤，经烘干、粉碎后获得所述阳离子淀粉。作为优选的技术方案，各组分的质量含量如下：作为优选的技术方案，步骤二中，所述挤压反应是在温度40-55℃、转速100-150r/min下进行的，反应时间为8-20分钟。作为优选的技术方案，步骤四中，挥发性有机溶剂优选乙醇，最好是70％的乙醇溶液，以除去残留的反应物并进一步除去水分。作为优选的技术方案，所述醚化剂选自2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪、羟甲基二甲胺盐酸盐、溴代十六烷、三甲基氯硅烷、N-(2,3-环氧丙基)三甲基氧化铵(GTA)中的任意一种或几种，最好是采用N-(2,3-环氧丙基)三甲基氧化铵。作为优选的技术方案，所述淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉或小麦淀粉，粒径小于100目。作为优选的技术方案，所述分散剂选自氯化钠、硫酸钠、硫酸氢钠和氯化钾中的任意一种或几种。作为优选的技术方案，在步骤四中，产物经粉碎后再加入1-2份助流剂。作为优选的技术方案，所述助流剂为膨润土、胶体硅和聚乙烯亚胺的任意一种或几种。本专利技术利用双螺杆挤压机的物料混合、输送、蒸煮、剪切、灭菌、成型的功能，提高反应试剂与淀粉分子混合度，增加物料之间相互接触的几率，从而实现阳离子改性淀粉接枝率和反应效率的提高。本专利技术采用的方法具有生产过程连续,反应时间短等优点，整个生产过程大约只有十几分钟，在造纸、水处理等领域具有广泛应用价值。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行阐述，但并不限制本专利技术。实施例1：1.按质量计，将100份淀粉、2份的氢氧化钠、15份的N-(2,3-环氧丙基)三甲基氧化铵、1份分散剂加入到双螺杆挤压机，补水至水分含量为25％。2.控制温度45℃和转速120r/min下挤压反应进行双螺杆挤出反应，反应时间为10分钟。3.然后在40℃条件下干燥。4.用70％的乙醇溶液洗涤2～3次，然后将产品放入45℃的烘箱中烘干，粉碎，加入1份膨润土，备用。实施例2：1.按质量计，将100份淀粉、2.5份的氢氧化钠、18份的2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪、2份分散剂加入到双螺杆挤压机，补水至水分含量为25％。2.控制温度40℃和转速120r/min下挤压反应进行双螺杆挤出反应，反应时间为15分钟。3.然后在40℃条件下干燥。4.用70％的乙醇溶液洗涤2～3次，然后将产品放入45℃的烘箱中烘干，粉碎，加入2份胶体硅，备用。实施例3：1.按质量计，将100份淀粉、2.7份的氢氧化钠、20份的羟甲基二甲胺盐酸盐、2份分散剂加入到双螺杆挤压机，补水至水分含量为20％。2.控制温度45℃和转速120r/min下挤压反应进行双螺杆挤出反应，反应时间为12分钟。3.然后在40℃条件下干燥。4.用70％的乙醇溶液洗涤2～3次，然后将产品放入45℃的烘箱中烘干，粉碎，加入1份聚乙烯亚胺，备用。实施例4：1.按质量计，将100份淀粉、1.5份的氢氧化钠、12份的溴代十六烷、1份分散剂加入到双螺杆挤压机，补水至水分含量为20％。2.控制温度40℃和转速120r/min下挤压反应进行双螺杆挤出反应，反应时间为12分钟。3.然后在40℃条件下干燥。4.用70％的乙醇溶液洗涤2～3次，然后将产品放入45℃的烘箱中烘干，粉碎，加入2份聚乙烯亚胺，备用。对比例：以水相法制备的阳离子淀粉为对比样，与实施例的取代度和反应效率相比较。水相法制备阳离子淀粉：将含有淀粉质量2％氯化钠和10.0g干燥木薯淀粉配成质量分数为40％的淀粉乳，恒温控制50℃，然后加入淀粉质量2％氢氧化钠，分批加入N-(2,3-环氧丙基)三甲基氧化铵，同时保持淀粉乳温度恒定。反应结束后，用盐酸中和反应混合物至pH值6～7，再经过离心、洗涤、干燥、粉碎、筛分即得产品。取代度(DS)表示每个葡萄糖残基中的羟基被取代基团取代的平均数。用元素分析仪测定阳离子氮含量测定样品中的氮含量，按下式计算取代度。式中：DS为每个脱水葡萄糖残基(AGU)被取代基团取代的平均数；N为阳离子淀粉的含氮量减去原淀粉的含氮量/％；162为脱水葡萄糖残基相对分子质量；151.5为醚化剂的相对分子质量。反应效率(RE)表示已渗透到淀粉内部并与淀粉反应的阳离子化试剂占实际加入到反应体系中的阳离子化试剂总量的百分数。式中：DS为取代度；N1为加入淀粉的物质的量/mol；N2为加入醚化剂的物质的量/mol。测定结果如表1所示：表1结果表明，本专利技术所制备的阳离子淀粉具有更高的接枝率和反应效率，其中采用N-(2,3-环氧丙基)三甲基氧化铵作为醚化剂得到的产物(实施例1)接枝率和反应效率最佳。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用双螺杆挤压法制备阳离子淀粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将一定量的淀粉、氢氧化钠、醚化剂和分散剂混合，加水至水分含量达到20‑25wt％；步骤二，将步骤一获得的混合液送入双螺杆挤压机内进行挤压反应；步骤三，将步骤二获得的产物干燥后用挥发性有机溶剂洗涤，经烘干、粉碎后获得所述阳离子淀粉。

【技术特征摘要】
1.一种采用双螺杆挤压法制备阳离子淀粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将一定量的淀粉、氢氧化钠、醚化剂和分散剂混合，加水至水分含量达到20-25wt％；步骤二，将步骤一获得的混合液送入双螺杆挤压机内进行挤压反应；步骤三，将步骤二获得的产物干燥后用挥发性有机溶剂洗涤，经烘干、粉碎后获得所述阳离子淀粉。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分的重量份数如下：3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述挤压反应是在温度40-55℃、转速100-150r/min下进行的，反应时间为8-20分钟。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中，所述挥发性有机溶剂为乙醇。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述挥发性...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，沈安成，金霞朝，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31