抗等离子体腐蚀陶瓷及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗等离子体腐蚀陶瓷及制备方法，该陶瓷的化学式为(1‑x‑y)ZrO2·xCeO2·yNb2O5，其中x＝0.05‑0.1，y＝0.01‑0.05，采用本发明专利技术制备的陶瓷的抗等离子体腐蚀性能和钇铝石榴石相当，抗弯强度优于钇铝石榴石陶瓷，而成本远低于钇铝石榴石，可以用作刻蚀机腔体内部件的制造材料。

【技术实现步骤摘要】
抗等离子体腐蚀陶瓷及制备方法
本专利技术涉及陶瓷材料制备
，具体涉及一种抗等离子体腐蚀陶瓷及制备方法。
技术介绍
在半导体器件的生产过程中，需要在半导体晶圆上蚀刻微观图案，通常离不开在半导体晶片上沉积薄膜的溅射和CVD装置。这种类型的仪器通常利用卤基气体，如四氯化碳(CCl4)和氯化硼(BCl3)以及氟碳(如CF4和C4F8)、氟化氮(NF3)和氟化硫(SF6)等作为蚀刻气体，每一种都是腐蚀性气体。在等离子体刻蚀过程中，所用反应气体会生成大量的Cl基、F基等活性自由基，因此，暴露在腐蚀性气体中的等离子体中的上述设备的结构构件，如工艺室的内壁、监控窗、微波窗等，必须具有足够的抗等离子体腐蚀性能。为满足这一要求，通常采用氧化铝陶瓷、蓝宝石、氮化硅陶瓷和氮化铝陶瓷等材料来制备抗等离子体腐蚀构件。然而，由上述材料(包括氧化铝陶瓷、蓝宝石、氮化硅陶瓷和氮化铝陶瓷)制成的抗等离子体构件在腐蚀性大气中暴露于等离子体时会逐渐腐蚀。因此，形成表面的晶体颗粒可能从表面脱落，材料可能与氟反应形成氟化铝，从而导致颗粒污染问题。从表面脱落的颗粒附着在半导体晶圆、电极及其相邻区域上，从而对蚀刻工艺的精度产生不利影响。因此，半导体的性能降低，可靠性也降低。CVD设备在清洗时，也会暴露在有等离子体的氮气氟化物和其他氟基气体中，因此也需要耐腐蚀性。为了提供所需的耐腐蚀性，人们提出了由钇铝石榴石(通常称为YAG)陶瓷制成的抗等离子体制品。尽管与氧化铝相比，钇铝石榴石基陶瓷的抗等离子体腐蚀性能相对较高，但当需要微刻蚀形成微电路图案时，往往会导致低产量。此外，使用这些材料会增加成本。基于此，人们对具有高抗等离子体腐蚀性能的高性价比材料提出了需求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种耐卤基气体腐蚀的抗等离子体腐蚀陶瓷及制备方法。其技术方案如下：一种抗等离子体腐蚀陶瓷，其关键在于：该陶瓷的化学式为(1-x-y)ZrO2·xCeO2·yNb2O5，其中x＝0.05-0.1，y＝0.01-0.05。一种抗等离子体腐蚀陶瓷的制备方法，其关键在于按以下步骤进行：按比例称取各组分，将各组分分别研磨并烘干，然后将各组分混合后在1400-1500℃保温最少6小时合成固溶体材料，将该固溶体材料再次研磨并成型后，在1550-1650℃保温4-12小时，从而制得所述抗等离子腐蚀陶瓷。采用上述技术方案，选取ZrO2作为主要成分，是因为氧化锆陶瓷具有较好的力学性能，可以降低加工成本。更重要的是ZrO2相对于钇铝石榴石价格低廉(高纯氧化锆粉20-30RMB/公斤，而YAG粉则高达500-600RMB/公斤)生产成本低。ZrO2的含量以摩尔组成计在85％-94％之间。若氧化锆含量低于85％，陶瓷力学性能变差，由于CeO2和Nb2O5含量高，成本上升，经济性变差；含量高于95％，抗等离子体腐蚀性能变差。在ZrO2陶瓷中加入CeO2主要起到稳定四方晶型的作用而使陶瓷具有较好的力学性能，CeO2含量低于5％，固溶体中四方晶型含量减少，力学性能变差，含量高于10％，Nb2O5难于固溶进ZrO2晶格中，陶瓷难于烧结。Nb2O5的作用在于提高陶瓷的抗等离子体腐蚀性能，这是因为Nb元素比Zr元素分子量要大，当和卤族元素反应形成的卤化物如NbF5比ZrF4更难于挥发，从而具有更好的抗等离子体腐蚀性能。当Nb2O5含量低于1％，抗等离子体性能提升不明显，含量高于5％，Nb2O5难于固溶进ZrO2晶格中，陶瓷难于烧结，同时也会增加成本。作为优选：各组分分别研磨，是指在无水乙醇中研磨12-36小时。上述固溶体材料再次研磨，是指以蒸馏水为研磨介质，湿磨24-72小时，并再次烘干。上述成型是指将所述固溶体材料加入浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，加入的聚乙烯醇水溶液占所述固溶体材料重量的5％，然后用100-300Mpa压力压制成型。上述固溶体材料成型后，是指在1550-1650℃保温8小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：采用本专利技术制备的陶瓷的抗等离子体腐蚀性能和钇铝石榴石相当，甚至优于钇铝石榴石，抗弯强度优于钇铝石榴石陶瓷，而成本远低于钇铝石榴石，可以用作刻蚀机腔体内部件的制造材料。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1，一种抗等离子体腐蚀陶瓷的制备方法，以纯度99.9％ZrO2、99.9％CeO2和99.99％Nb2O5为起始原料，按0.9ZrO2·0.06CeO2·0.04Nb2O5的化学比配料，在无水乙醇中研磨12小时后烘干，混合后在1500℃保温6小时合成0.9ZrO2·0.06CeO2·0.04Nb2O5固溶体材料，然后以蒸馏水为研磨介质再湿磨24小时，烘干后的物料加入浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，加入量占粉末总重量的5％，然后用300Mpa的压力压制成型，于高温炉中1620℃保温8小时，随炉冷却即的抗等离子体腐蚀陶瓷。实施例2，一种抗等离子体腐蚀陶瓷的制备方法，以纯度99.9％ZrO2、99.9％CeO2和99.99％Nb2O5为起始原料，按0.9ZrO2·0.08CeO2·0.02Nb2O5的化学比配料，在无水乙醇中研磨36小时后烘干，混合后在1450℃保温最少6小时合成0.9ZrO2·0.08CeO2·0.02Nb2O5固溶体材料，然后以蒸馏水为研磨介质再湿磨72小时，烘干后的物料加入浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，加入量占粉末总重量的5％，然后用300Mpa的压力压制成型，于高温炉中1580℃保温4小时，随炉冷却即的抗等离子体腐蚀陶瓷。实施例3，一种抗等离子体腐蚀陶瓷的制备方法，以纯度99.9％ZrO2、99.9％CeO2和99.99％Nb2O5为起始原料，按0.92ZrO2·0.06CeO2·0.02Nb2O5的化学比配料，在无水乙醇中研磨24小时后烘干，混合后在1420℃保温10小时合成0.92ZrO2·0.06CeO2·0.02Nb2O5固溶体材料，然后以蒸馏水为研磨介质再湿磨48小时，烘干后的物料加入浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，加入量占粉末总重量的5％，然后用100Mpa的压力压制成型，于高温炉中1560℃保温12小时，随炉冷却即的抗等离子体腐蚀陶瓷。实施例4，一种抗等离子体腐蚀陶瓷的制备方法，以纯度99.9％ZrO2、99.9％CeO2和99.99％Nb2O5为起始原料，按0.88ZrO2·0.09CeO2·0.03Nb2O5的化学比配料，在无水乙醇中研磨25小时后烘干，混合后在1500℃保温20小时合成0.88ZrO2·0.09CeO2·0.03Nb2O5固溶体材料，然后以蒸馏水为研磨介质再湿磨30小时，烘干后的物料加入浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，加入量占粉末总重量的5％，然后用200Mpa的压力压制成型，于高温炉中1580℃保温10小时，随炉冷却即的抗等离子体腐蚀陶瓷。实施例5，一种抗等离子体腐蚀陶瓷的制备方法，以纯度99.9％ZrO2、99.9％CeO2和99.99％Nb2O5为起始原料，按0.94ZrO2·0.05CeO2·0.01Nb2O5的化学比配料，在无水乙醇中研磨25小时后烘干，混合后在1400℃保温20小时合成0.94ZrO2·0.05CeO2·0.01Nb2O5固溶体材料，然后以蒸馏水为研磨介质再湿磨30小时，烘干后的物料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗等离子体腐蚀陶瓷，其特征在于：该陶瓷的化学式为(1‑x‑y)ZrO2·xCeO2·yNb2O5，其中x＝0.05‑0.1，y＝0.01‑0.05。

【技术特征摘要】
1.一种抗等离子体腐蚀陶瓷，其特征在于：该陶瓷的化学式为(1-x-y)ZrO2·xCeO2·yNb2O5，其中x＝0.05-0.1，y＝0.01-0.05。2.根据权利要求1所述抗等离子体腐蚀陶瓷的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：按比例称取各组分，将各组分分别研磨并烘干，然后将各组分混合后在1400-1500℃保温最少6小时合成固溶体材料，将该固溶体材料再次研磨并成型后，在1550-1650℃保温4-12小时，从而制得所述抗等离子腐蚀陶瓷。3.根据权利要求2所述抗等离子体腐蚀陶瓷的制备方法，其特征在于：各组分分别研...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨佐东，
申请(专利权)人：重庆臻宝实业有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50