一种黄连对照提取物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种黄连对照提取物及其制备方法和应用，所述提取物为黄色干燥粉末，其是由含重量百分比黄连提取物67‑84％和辅料16‑33％组成，其中黄连提取物中含有药根碱、巴马汀、小檗碱、表小檗碱、黄连碱含量总和不低于18％；该黄连对照提取物一致性好、性状稳定、均匀，可用于黄连药材、黄连制剂的质量控制，对有效化合物定性定量的分析测定。

【技术实现步骤摘要】
一种黄连对照提取物及其制备方法和应用
本专利技术属于化学领域，尤其是涉及一种黄连对照提取物及其制备方法。
技术介绍
药品检验是验证药品质量的一个重要手段，随着仪器分析的广泛使用，越来越多地使用药品标准物质。在药品检验工作中常会用对照品作为检查药品质量的特殊参照物，以它作为确定药品真伪优劣的对照标准。对照品在药品检验中具有十分重要的地位。现在中药标准中，单一成分控制质量的模式难以很好的反映中药质量，采用多种成分或特征色谱峰综合控制质量的方法越来越引起人们的重视。然而，商品化的对照品的供不应求和高昂的检测成本限制了多成分的质量控制在实际生产、科研和监管领域的应用。使用对照提取物既可以解决单体对照品制备难度大、紧缺的问题，又可以达到对指标成分控制的目的，对中药的质量控制和标准执行都有重要的意义。现行中药质量控制模式基本上是沿着天然药物化学的发展，对中药某一种或几种有效成分为目标的分析方法和既有定性又可定量的质量标准的构思，参照国外植物药的质量控制方法，借鉴化学药品质量控制的模式，并借助文献报道建立相应的简单理化鉴别，再发展到以光谱、色谱为主的鉴别和含量测定的质量标准。每一味中药材都是多成分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黄连对照提取物，其特征在于所述提取物为黄色干燥粉末，其是由含重量百分比黄连提取物67‑84％和辅料16‑33％组成，其中黄连提取物中含有药根碱、巴马汀、小檗碱、表小檗碱、黄连碱含量总和不低于18％。

【技术特征摘要】
1.一种黄连对照提取物，其特征在于所述提取物为黄色干燥粉末，其是由含重量百分比黄连提取物67-84％和辅料16-33％组成，其中黄连提取物中含有药根碱、巴马汀、小檗碱、表小檗碱、黄连碱含量总和不低于18％。2.如权利要求1所述的黄连对照提取物，其特征在于，黄连对照提取物所述小檗碱的含量≥11.0％，巴马汀的含量≥3.0％，表小檗碱的含量≥1.5％，黄连碱的含量≥2.0％；或黄连对照提取物所述小檗碱的含量≥11.0％，巴马汀的含量≥3.0％，表小檗碱的含量≥1.5％，黄连碱的含量≥2.0％，药根碱的含量≥1.0％。3.如权利要求2所述的黄连对照提取物，其特征在于，所述的黄连对照提取物中，小檗碱的含量≥11.8％，巴马汀的含量≥3.4％，表小檗碱的含量≥1.9％，黄连碱的含量≥2.5％。4.如权利要求1所述的黄连对照提取物，其特征在于，所述辅料为微粉硅胶、药用淀粉中一种或两种。5.如权利要求1所述的一种黄连对照提取物，其特征在于，是通过下述方法制备得到的：(1)黄连干膏：取不同来源及批次的黄连药材粉末用甲醇超声提取，滤过得滤液1；药渣再用甲醇超声提取1-3次，收集的1-3次滤液与滤液1混合、蒸干得到黄连干膏；(2)黄连提取物：黄连干膏溶解于甲醇，再加入辅料蒸干研磨过筛即得黄连提取物；(3)黄连对照提取物：将不同来源或批次的黄连提取物进行调配勾兑，得到黄连对照提取物。6.如权利要求5所述的一种黄连对照提取物，其特征在于，步骤(1)前增加不同黄连药材来源的筛选步骤：将不同来源或批次的原料药材以薄层色谱法和/或高效液相色谱法进行检测；然后对不同来源或批次的原料药材的通过薄层色谱法和/或高效液相色谱法得到的色谱图和/或测定的巴马汀、小檗碱、表小檗碱和黄连碱含量进行比较分析，剔除色谱图和/或测定的含量异常的原料药材，保留色谱图和/或测定的含量一致的原料药材进行下一步的黄连干膏的制备。7.如权利要求5所述的一种黄连对照提取物，其特征在于，步骤2与步骤3之间还包括以薄层色谱法和/或高效液相色谱法对不同批次的黄连提取物的巴马汀、小檗碱、表小檗碱和黄连碱进行检测的步骤。8.如权利要求1所述的一种黄连对照提取物，其特征在于，步骤1中黄连药材粉末与甲醇的重量体积比为1:8～1:50；所述超声时间为30～60min，功率为100W～3kW；步骤2中甲醇用量为2-5倍干膏重量；步骤3中所述的调配具体指：将不同来源或批次的黄连提取物进行调配，应使最终的黄连对照提取物中对应原药材比例为1：(2-5)g/g，其中含量以wt％计小檗碱的含量≥11.0％，巴马汀的含量≥3.0％，表小檗碱的含量≥1.5％，黄连碱的含量≥2.0％。9.如权利要求6所述的一种黄连对照提取物，其特征在于，所述黄连提取物的薄层色谱法和/或高效液相色谱法检测方法，包括如下步骤：其中薄层色谱法包括如下步骤：(1)化学对照品溶液：精密称取小檗碱，用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液；分别精密称取药根碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀，分别用甲醇配制成0.2mg/ml的溶液；(2)黄连提取物溶液：精密黄连提取物用甲醇超声处理，定容，配成浓度为3mg/ml溶液，过0.22μm滤膜即得；(3)所述薄层色谱法检测条件为：薄层板：G60预制板；点样：0.5μl，条带状点样长10mm；展开剂：乙酸丁酯：甲醇：异丙醇：氨水＝5：2：1.5：1.2；薄层板的干燥：点样后的薄层板置于五氧化二磷真空干燥器，保证薄层板的干燥；检视:置于UV366nm下检视；其中高效液相色谱法包括如下步骤：(1)化学对照品溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：许舜军，郭隆钢，许艺镌，
申请(专利权)人：广州万正药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44