一种氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法，是以4‑硝基甲苯‑2‑磺酸为原料，水作为反应溶剂，在四甲基氢氧化铵存在下，经缩合反应得到染料直接黄11，之后可以经过还原得到染料直接橙15。本发明专利技术无需进行过滤操作，工艺步骤简单，可操作性强，制备得到可稳定储藏并且基本不含有机溶剂和无机盐的所说染料的浓缩水溶液，适合工业化生产，解决现有技术的染料生产、储藏和使用过程中的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法
本专利技术涉及染料领域，具体涉及一种氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法。
技术介绍
随着纸张染色工艺日趋成熟，市场对于高牢度直接染料产品的需求日益增长。然而，目前市场上直接染料仍存在一些问题，例如与纤维素亲和性、耐光性和耐酸碱度较差，染料制备工艺复杂，并且稳定性较差，长期储存易形成凝胶、结晶或结块，使得直接染料难以或无法使用。已知4-硝基甲苯-2-磺酸自缩合制备偶氮均二苯乙烯黄色染料，这些染料是特别用于染纸的直接染料，其中最重要、最有商业价值的为直接染料直接黄11（缩写为DY11）--一种略带红色色调的黄色直接染料。已知4-硝基甲苯-2-磺酸在氢氧化钠溶液存在下缩合，形成没有足够水溶性的偶氮均二苯乙烯染料的钠盐，在该缩合反应中产生许多对纸浆有不同程度亲和性的偶氮/氧化偶氮均二苯乙烯组份。US3905949使用4-硝基甲苯-2-磺酸的锂盐作为原料，在氢氧化锂存在下进行缩合，得到高浓缩的易溶于水的糊状染料。与钠盐相比，这样得到的偶氮-和氧化偶氮均二苯乙烯染料的锂盐不仅易溶于水，而且有更大的直接性。然而，锂盐也有缺点，它们不能形成稳定的染料溶液，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法，其特征在于步骤如下：（1）将四甲基氢氧化铵加水搅拌溶解，得到四甲基氢氧化铵水溶液；（2）向步骤（1）得到的四甲基氢氧化铵水溶液中添加4‑硝基甲苯‑2‑磺酸，在65‑85℃下搅拌反应4‑8h，得到含有染料直接黄11的混合溶液；（3）加盐酸调节步骤（2）得到的含有染料直接黄11的混合溶液pH为7‑9，得到含有染料直接黄11的黄色透明溶液。

【技术特征摘要】
1.一种氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法，其特征在于步骤如下：（1）将四甲基氢氧化铵加水搅拌溶解，得到四甲基氢氧化铵水溶液；（2）向步骤（1）得到的四甲基氢氧化铵水溶液中添加4-硝基甲苯-2-磺酸，在65-85℃下搅拌反应4-8h，得到含有染料直接黄11的混合溶液；（3）加盐酸调节步骤（2）得到的含有染料直接黄11的混合溶液pH为7-9，得到含有染料直接黄11的黄色透明溶液。2.根据权利要求1所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为15-30%，所述步骤（2）中4-硝基甲苯-2-磺酸与四甲基氢氧化铵的摩尔比为1：（2-5）。3.根据权利要求1所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法，其特征在于：步骤（2）中4-硝基甲苯-2-磺酸添加完毕后加入二异丙胺，在65-85℃下搅拌反应4-8h，得到含有染料直接黄11的混合溶液；以1mol4-硝基甲苯-2-磺酸为基准，二异丙胺的加入量为0.1-0.2mol。4.根据权利要求1所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法，其特征在于：所述含有染料直接黄11的透明溶液最大吸收波长为410-420nm。5.根据权利要求1-4任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：于克兢，
申请(专利权)人：于克兢，
类型：发明
国别省市：天津,12