一种高浓度自由基电极的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种高浓度自由基电极的制备方法，该方法将球形中空钛基体进行粗化处理，对粗化后的钛基体进行化学镀，在钛基体表面形成锡锑氧化物底层，然后将化学镀后的钛基体置于碱性电镀液中进行碱性电镀，在钛基体底层上生成α‑PbO2层，然后经酸性复合电镀，在α‑PbO2层上生成稀土金属和β‑PbO2活性层；采用以二氧化碳为激光源的激光打孔器，利用激光复制打孔法在球形中空钛基体表面加工出通孔，制得球形中空高浓度自由基电极；该方法制得的电极比表面积大，孔隙率高，自由基产生速率快且浓度高，将电极应用在有机污染物处理中，处理流程短、能耗低，可快速有效将污染物降解为小分子物质及无害的CO2和H2O。

Preparation and application of a high concentration free radical electrode

【技术实现步骤摘要】
一种高浓度自由基电极的制备方法及应用
本专利技术涉及一种高浓度自由基电极的制备方法及应用，属于有机污染物领域。
技术介绍
电催化氧化法即在电解过程中具有电催化性能的电极材料表面直接氧化有机污染物，或者电极材料通过电化学作用产生具有强氧化能力的自由基基团间接氧化有机污染物，最终使其完全降解为无害的CO2和H2O的绿色化学技术；电催化过程中电极表面或溶液相中的修饰物在电场作用下，能促进或抑制工作电极上发生得失电子的氧化还原反应，而电极表面或溶液相中的修饰物自身并不发生变化，通过电化学反应产生羟基自由基（·OH）、超氧自由基（·O2）、H2O2等活性基团氧化降解废水中的有机物污染物。电极材料是电催化反应器的核心，因为它直接影响着目标污染物降解效率的高低。电极的催化活性是实现电化学反应及提高电解效率的关键因素，电极材料的结构和制备方法决定了电极催化活性的强弱。电极性能的好坏除了影响了电化学工艺的处理效率和成本以外，还直接决定了电化学氧化降解反应过程是否能顺利进行。因此制备开发综合性能好的电极材料是电化学氧化技术的研究重点。目前电极材料存在以下问题（1）有机污染物主要靠羟基自由基等强氧化性基团本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高浓度自由基电极的制备方法，其特征在于：将球形中空钛基体进行粗化处理，对粗化后的钛基体进行化学镀，在钛基体表面形成锡锑氧化物底层，然后将化学镀后的钛基体置于碱性电镀液中进行碱性电镀，在钛基体底层上生成α‑PbO2层，然后经酸性复合电镀，在α‑PbO2层上生成稀土金属和β‑PbO2活性层，采用以二氧化碳为激光源的激光打孔器，利用激光复制打孔法在球形中空钛基体表面加工出孔径10～100μm的通孔，制得球形中空高浓度自由基电极。

【技术特征摘要】
1.一种高浓度自由基电极的制备方法，其特征在于：将球形中空钛基体进行粗化处理，对粗化后的钛基体进行化学镀，在钛基体表面形成锡锑氧化物底层，然后将化学镀后的钛基体置于碱性电镀液中进行碱性电镀，在钛基体底层上生成α-PbO2层，然后经酸性复合电镀，在α-PbO2层上生成稀土金属和β-PbO2活性层，采用以二氧化碳为激光源的激光打孔器，利用激光复制打孔法在球形中空钛基体表面加工出孔径10～100μm的通孔，制得球形中空高浓度自由基电极。2.根据权利要求1所述的高浓度自由基电极的制备方法，其特征在于：粗化处理是将球形中空钛基体浸没在质量百分比浓度10%的氢氧化钠溶液中，水浴加热至60～80℃，保持2h，取出球形中空钛基体，浸没于质量百分比浓度10%的草酸溶液中，70～85℃下处理2h，取出用二次蒸馏水冲洗至pH为中性。3.根据权利要求1所述的高浓度自由基电极的制备方法，其特征在于：化学镀是将锡锑氧化物溶胶均匀涂覆在粗化后的钛基体表面，然后放置于马弗炉中，130℃下烘干20min，然后将升温至450～520℃处理15min，冷却，完成一个处理；重复上述处理9次，再次涂覆锡锑氧化物溶胶后在450～520℃下热分解处理60min，冷却后即完成锡锑氧化物底层的化学镀；其中锡锑氧化物溶胶按如下配方制得5～10gSbCl3、90～110gSnCl4·5H2O、251mL乙二醇溶液、200g柠檬酸。4.根据权利要求1所述的高浓度自由基电极的制备方法，其特征在于：碱性电镀是以带有锡锑氧化物底层的钛基体为阳极，钛片为阴极，置于碱性电镀液中电镀α-PbO2层，碱性电镀在50～60℃、电流密度0.3～0.5A/dm-2下进行50～70min，其中碱性电镀液是将PbO添加到4～5mol/L的...

【专利技术属性】
技术研发人员：瞿广飞，李恒，李军燕，李志顺成，杨聪庆，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53